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丙烯腈的测定
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水质 丙烯腈的测定 气相色谱法
检测条件
检测物质
主机及检测器
进样
色谱柱
温度
气流条件
色谱图 水质 丙烯腈 GC5890F有氢火焰离子化检测器
(FID) 2μL 玻璃柱,长1m,内径2~3m。固定相:
GDX-502(60~80目
) 柱温140℃
汽化室180℃
检测室180℃ 氮气30mL/min
见下图
水质 丙烯腈的测定 气相色谱法
丙烯腈CH2=CHCN,是一种有机腈化合物。分子量53.06,为无色易燃易挥发的液体,具有特殊杏仁气味,相对密度0.801(25℃);沸点77.3℃;蒸气压力为14.66kPa~15.33kPa(25℃);在水中溶解度为7.3%(20℃);低浓度水溶液很不稳定,易溶于乙醇、丙酮、苯中。由于在生产和使用丙烯腈时,可因设备不严密而污染。丙烯腈属高毒物。其毒性作用似氢氰酸,主要是由于吸入丙烯腈蒸气或皮肤接触而造成毒害。人对丙烯腈较敏感,在1g/m31~2h可致死,在35~220mg/m3,20~45min除粘膜受到刺激外,还可以出现头痛、胸痛、兴奋和恐惧感。人的嗅觉阈为46.4mg/m3。浓度接近6mg/m3,一般接触三年以上工人有头痛,全身无力,工作效力低,恶梦和易激动等症状。客观检查,血压下降,咽反射减弱和腱反射亢进。还可使肝脏肿大,有的甚至出现黄疸。有的还可引起皮肤过敏及皮炎等。丙烯腈除其本身的毒性作用外,并在体内可部分地转变为氰化物,中毒表现与氰化物相似,毒性较小,起病缓,但刺激性较强。丙烯腈的测定方法目前常用的是气相色谱法①。由于气相色谱法可分别测定丙烯腈及乙腈,而且当氰化氢共存时对其测定无干扰。一、溶剂洗脱-气相色谱法〔1、2〕(一)原理空气中丙烯腈吸附在活性炭采样管上。用丙酮二硫化碳溶液洗脱后,经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。(二)仪器(1)采样管 用长80mm,内径4mm的玻璃管,前段装入100mg活性炭,后段装入50mg活性炭,中间及后端塞入3mm长的玻璃棉。在进气口填放少量玻璃棉,玻璃管两端用火熔封,可供长期保存应用;如短时间内应用,可套上塑料帽保存。(2)空气采样器 流量范围0.2~1.0L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。(3)微量注射器 1μl、10μl、50μl,体积刻度应校正。(4)具塞离心管 5ml。(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。(三)试剂(1)活性炭 同苯的气相色谱法。(2)丙烯腈 色谱纯。(3)乙腈 色谱纯。(4)丙酮。
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