乳与乳制品中游离脂肪酸含量的测定方法的研究.doc

乳与乳制品中游离脂肪酸含量的测定方法的研究 摘要： 本课题研究固相萃取浓缩净化—气相相色谱检测法（GC）测定乳与乳制品中游离脂肪酸含量。方法： 样品利用石油醚乙醚萃取法（第一法）及叔丁基甲醚.正己烷萃取法（第二法）两种前处理方法进行脂肪酸的提取，固相萃取柱进一步净化，使用氢氧化钾甲醇酯化，应用气相色谱法-氢火焰离子化检测器（FID）0.01mg/mL-0.04mg/mL浓度范围内，峰面积与浓度呈良好线性关系， Analysis the content of free fatty acids in dairy and dairy products Abstract： Gas Chromatography (GC) method for identification and quantification of free fatty acid from dairy extracts was studied．Method：Samples extracted with petroleum ether and ert-butylmethyl ether n-hexane，using solid-phase extraction column to further purification，andseing of potassium hydroxide methanol solution，as chromatography FID detector ,was developed. Result：peak area was inear with concentration in 0.01mg/mL-0.04mg/mL concentration range，r0.999．The first method for recovery of dairy extracts acids at 0.005、0.01、0.02 mg/mL corresponding to recovery of 87.20%-107.10%， relative standard deviation of 2.22-4.00. The second method for recovery of dairy extracts containing added acids at 0.005、0.01、0.02 mg/mL corresponding to recovery of 85.6%-97.1%， relative standard deviation of 2.38-5.00. Conclusion：This method was suitable for dairy and dairy products in the determination of free fatty acid，which was a rapid，accurate and sensitive detection. Keywords：Gas Chromatography (GC)；dairy and dairy products; Solid-phase extraction; Free fatty acids 目 录 1　引言 1 1.1 游离脂肪酸的国内外相关研究进展 2 1.2游离脂肪酸的简介 3 1.2.1脂肪酸 3 1.2.2游离脂肪酸 4 1.3 游离脂肪酸的生理功能 5 1.4游离脂肪酸含量的检测方法 6 1.4.1滴定法 6 1.4.2高效液相色谱法（HPLC） 6 1.4.3气相色谱法（GC） 7 1.5 本课题的研究目的和意义 8 2 材料与方法 10 2.1实验材料与试剂 10 2.1.1仪器和设备 10 2.1.2试剂与材料 10 2.1.3 标准物质与标准溶液 11 2.2实验操作与步骤 12 2.2.1提取样品脂肪制备 12 2.2.2分析步骤 12 2.2.3仪器参数与测定条件 13 2.2.4气相定性定量分析 14 2.2.5 标准曲线的绘制 14 2.2.6 精密度实验 15 2.2.7 回收率实验 15 3. 结果与讨论 16 3.1前处理方法的选择 16 3.1.1 提取剂的选择 16 3.1.2 净化方法的选择 16 3.2 检出限和线性范围 16 3.2.1 检出限 16 3.2.2线性范围 16 3.2.3 工作曲线的线性回归方程计算 17 3.2.4回收率及精密度 18 3.3 两种前处理法对于不同乳制品进行游离脂肪酸含量测定 21 3.3.1石油醚乙醚提取脂肪法 21 3.3.2叔丁基甲醚正己烷提取脂肪法 25 3.4不同品牌的乳制品测定游离脂肪酸含量 27 3.4.1对酸奶进行测定游离脂肪酸 27 3.4.2对奶酪进行测定游离脂肪酸 29 4　结