石灰石石膏湿法脱硫系统简易化学分析手册.doc

脱硫系统简易化学分析手册 2015年月  目录 第一章　试样采集及制备 1 第二章 仪表及仪器测量 3 第三章　脱硫石膏主要成分分析 5 第四章　循环浆液成分分析 8 附表1　脱硫系统浆液密度与百分比浓度关系表 11 附表2　脱硫系统化学分析常用物质的分子量 14 附表3　PH标准溶液的配制 15 第一章　试样采集及制备 一、试样采集 1. 石灰石采样 1.1采样位置 石灰石块样品在石灰石运输车或卸料场上定期采集；石灰石的液相样品在其新鲜浆液槽或新鲜浆液的输送管道上定期采集。 1.2采样方法 1.2.1入仓块料样品的采集 （1）直接在石灰石块运输车上或卸料场上进行采集。要求：每辆运输车抽取5份样品，根据其输送时间进行五等分，每间隔一等分时间取一次样，每份样不少于300g，取得的样品应立即装入密闭、防潮的容器中。 （2）将采集的样品充分混合，然后采用四分法将样品缩分到300-400g，并将缩分后的混合样立即放入密闭、防潮的磨口广口瓶中。 （3）瓶上标签应注明运输车编号、采样时间、采样人员及采样点。 （4）若对每天入库的样品作为一个批量进行分析，就将上述采集的每辆运输车的缩分样再进行混合，并再次根据四分法缩分到300-400g，保存方法不变，标签上注明采样日期、采样人员、采样点。 1.2.2石灰石浆液的采集 （1）采集容器必须是洁净的硬质玻璃瓶或塑料制品。采样前应用浆液冲洗2-3次，采样后应迅速盖上瓶盖。 （2）在新鲜浆液槽中采样时，应在液面下50cm处采样；在浆液管道中采样时，应在石灰石供给泵出口或流动部位采样，且必须先放掉500-1000mL，浆液冲洗采样瓶后再采样，每次采样不小于500mL。 （3）若每半天分析一个样，则间隔0.5-1h采集一份样品；若每天分析一个样，则间隔1-1.5h采集一份样品，共采集五份，将采集的五份样混合。 1.3　检测参数 （1）成分分析：石灰石主要包括碳酸钙和水分等。 （2）石灰石浆液：PH值、密度、固体质量分数等。 2. 吸收塔浆液采样 2.1采样位置 吸收塔浆液采样点在石膏排出泵出口或循环管道的有效位置。 2.2采样方法 　　见前所述，测量浆液密度时单独取样并及时进行测量；将浆液静置一段时间后可取上部的清液测量浆液的CL-。 2.3检测参数 浆液：PH、密度、固体质量分数等。 液相部分：CL-等。 3. 石膏采样 3.1采样位置 石膏采样位置在皮带脱水机排石膏口或石膏仓库。 3.2检测参数 主要有CaSO3·1/2H2O、CaCO3、附着水、结晶水（CaSO4·2H2O）等。 第二章 仪表及仪器测量 一、PH值的测定 对浆液的PH值，可以使用便携式PH计在现场流动的浆液中进行测量，同时观测温度，并与浆液在线PH计的显示值进行对比。测完浆液后，电极应彻底清洗并保存在饱和氯化钾溶液除盐水中。 定期应用PH＝4.00、PH＝6.86两种缓冲溶液对电极进行两点定位。 二、浆液密度的测定 将标有100mL准确容积的密度瓶完全注满浆液（或用量筒称重），并盖上盖子以防止浆液溢流（工作温度40~70℃），把密度瓶外表冲洗擦干，冷却形成的气泡忽略不记，所测得的值为工作温度下的密度。 设密度瓶空重为m(g)，注满浆液的密度瓶为重m1(g)，则有： 三、水分的测定 1. 石膏附着水的测定 称取约g试样，精确至0.0001g，放人已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于40±5℃的烘箱内(烘干过程中称量瓶应敞开盖) 进行干燥直到恒重，然后盖上磨口塞把石膏放入干燥器内冷却至室温称重。 附着水的质量百分数X1，按下式计算： 式中：X1——附着水的质量百分数，%； M——烘干前试样质量，g； M——烘干后试样质量，g。 2. 石膏结晶水的测定称取约1g试样，精确至0.0001g，放人已烘干至恒量的坩埚中，在230±5℃的烘箱内进行加热直至恒重，然后用坩埚钳将坩埚取出，放入干燥器中冷却至室温称重。 结晶水的质量百分数X2，按下式计算： 式中：X2——结晶水的质量百分数，%； m1——加热前试样质量，g； m2——加热后试样质量，g； X1——附着水的质量百分数，%。 3. 石膏中CaSO4·2H2O的换算 当石膏中CaSO3·1/2H2O的含量较低（＜0.5%）时，CaSO4·2H2O的质量百分数X可按下式计算： 式中：X2——按前述方法测定的结晶水质量百分数，%； 第三章　脱硫石膏主要成分分析 一、石膏中亚硫酸钙含量的测定 1. 方法提要 准确称取一定量的脱硫石膏，在酸性溶液中加入过量的碘将亚硫酸钙氧化，过量的碘用0.1N的硫代硫酸钠溶液反滴定。主要的反应方程式如下： CaSO3=Ca2+ + SO32－ SO32－ + I2 + H2O= SO32＿+ 2I＿