临床试验SOP 第四节 仪器操作类SOP 的撰写指南.doc

第四节 仪器操作类SOP 的撰写指南 在各期临床试验、生物等效性研究及临床药代动力学研究过程中，必然要涉及许多与诊断、治疗有关的仪器设备的操作。因此，建立各种仪器设备操作的SOP、并严格按照SOP正确使用这些仪器设备是保证临床试验成功的保证。 一 主要内容 仪器操作类SOPs包括了与临床试验有关的各种诊断检查、检验分析仪器设备和治疗急救仪器操作，内容广泛，现举例如下： 心电图机标准操作规程； 动态心电监护仪标准操作规程； 2003型 多参数监护仪标准操作规程； LH-1 ECG/心律失常模拟器标准操作规程 (用于检验心电图机、监护仪以及无线遥测设备的准确性)； 呼吸机标准操作规程； 脑电图仪测标准操作规程； 肺活量测定标准操作规程； (电子) 血压计标准操作规程； 动脉血氧饱和度（SpO2）监护标准操作规程； 床边X光机标准操作规程； B超诊断仪标准操作规程； 高效液相色谱仪标准操作规程； 高效液相色谱法测定生物样品药物浓度标准操作规程； 血药浓度监测仪标准操作规程； WD-21D 型 生化分析仪标准操作规程，等等。 以上只举出临床试验过程中的部分仪器操作类SOPs。实际上，对药物临床试验机构来讲，涉及到的仪器设备远远不止这些。而且，同种仪器设备也可能由于不同厂家生产、或型号规格不同使得制定SOP的数量倍增，因此很难说这类SOP究竟多少份就足够。 二 编写要点 由于仪器操作类SOPs包括内容广泛，种类繁多，而且各具特色，所以在撰写此类SOP时特别需要根据每个仪器操作程序、环节的不同特点来进行编写。流程图可简明、清晰地传达信息，故程序性较强的环节可考虑用流程图来描述。仪器操作类SOPs要注意其内容在排序上与实际操作一致，以保证其可行性。在仪器操作类SOPs中除了正确的操作程序外，还应建立质量保证体系。该体系包括适当的维护、检测和校准程序保证各仪器处于正常运行状态。在一些临床药代动力学的研究，如生物样本浓度测定中，还使用各种方法学确证手段和质控样品，来保证实验方法和结果的准确、可靠。 (一) 范例1：高效液相色谱仪测定西肽普兰的标准操作规程 高效液相色谱仪测定西肽普兰的标准操作规程 SOP编号： 页 数： 制订人： 审核人： 批准人： （签名、日期） （签名、日期） （签名、日期） 颁发日期： 生效日期： 修订登记： 编号 页码 修订内容 修订原因、依据 修订人 签名/日期 批准人 签名/日期 审查登记： 审查日期 签名 审查日期 签名 1 4 2 5 3 6 Ⅰ. 目 的：此SOP的目的是定量和定性测定人血浆中西肽普兰浓度 Ⅱ. 范 围：适用于西肽普兰的临床药代动力学研究 Ⅲ. 规 程： 1.标准品：氢溴酸西酞普兰对照品（批号：030902，纯度：99.77％，汕头XX制药总厂），盐酸普萘洛尔（批号：030604，纯度：99.5％，汕头XX制药总厂）。 2.试剂 乙腈：色谱纯试剂 (Merk，德国）； 其它试剂：为分析纯试剂。三乙胺 (分析纯，上海永生试剂厂)，磷酸二氢钾 (分析纯，广州化学试剂厂)；氢氧化钠 (分析纯，广州市东红化工厂)；盐酸 (分析纯，广州化学试剂厂)；正己烷 (分析纯，广州化学试剂厂)；异戊醇 (分析纯，广州化学试剂厂)； 水：去离子水，再用Millipore 超纯水系统进行纯化，滤膜孔径为0.2 μm。 3.仪器设备 Waters高效液相色谱系统（600E低压梯度泵，717自动进样器，474荧光检测器，Mellenium 32色谱工作站 Version 3.0）； XW-80A漩涡混合器（上海医科大学仪器厂）；Sigma冷冻离心机；高速离心机（美国雅培公司血药浓度监测仪附件）。 溶液制备 标准溶液配制 精密称取西酞普兰标准品10.0 mg，置于100 mL容量瓶，以甲醇溶解并定容，得100 μg/mL的西酞普兰储备液； 取西酞普兰储备液25、50、75、100、250、500、1000 μL，分别置于100 mL容量瓶，以甲醇稀释并定容，配制浓度分别为25﹑50﹑75、100、250、500、1000 ng/mL的西酞普兰标准溶液。 内标液的配制 精密称取普萘洛尔0.4 mg置于100mL容量瓶，以甲醇溶解并定容，得浓度为4 μg/mL的内标液。 流动相配制 精密称取