等离子体引发丙烯酰胺水溶液聚合.pdf

等离子体引发丙烯酞胺水溶液聚合 张卫华 援晓淮 (中国科学院化学所，北京 100080) 摘 要 用两种等离子体引发丙烯酸肢水溶液聚合的方法，制备了线性超高分子t 聚丙烯酸胺。研究了放电时间、放电功率、单体的初始浓度及溶液的pH值等对聚合产 物的影响 高分子t的聚丙烯硫胶在许多领域都得到了越来越广泛的应用，如用作絮般剂和抽 田中通过注入提高原油回收率的高聚物等。同时提高聚合物的产率及分子t成为人们关 注的问题。等离子体引发聚合作为一种新兴的聚合方法，具有可得到超高分子全聚合物 的特点，以往文献所报道的等离子体引发聚合丙烯酸肢仅仅停留在可以得到聚合物的阶 段上川，对等离子体引发聚合丙烯酞胺的具体实验参数及结果并未做深入的研究。本工 作则通过研究放电时间、放电功率、单体的初蛤浓度及溶液pH值等对聚合反应的影响. 制备了一系列高聚物，并且充分考虑一般工业化反应的方法，成功地进行了相应的放大 10倍实验.为等离子体引发丙烯酞肢水溶液聚合的工业化提供了可借鉴的参考数据. 1 实验部分 1.1原料 丙烯酸胺单体为日本工业用原料。 1.2实致仪器 本实验所用仪器为中科院微电子中心制造的13.56MHz的SY型300W射频电源和SP- 11型射频匹配器，反应器为自制， 1.3实脸装宜 八-rgon- 今畏, lloubiv= twea waterq ” 1 八工gon 书必片 = ‘===几 rJ以，， Vacuum Matchingnet RF.power Monomercrystal一 Electrode and stirrer 14实验步骤 方法一，将电进搅拌子与经过二次重结晶的丙烯酞胺单体放入反应器中，利用三通 148 夕 反复交替对反应体系抽真空、通氛气，使系统保持一定真空度的条件下，以某一放电功 率对反应体系进行等离子体放电，然后将己经过鼓氨气的二次蒸馏水小心的放入反应 器，开启电磁搅拌，使丙烯酸胺的晶体溶解后，升至一定温度进行聚合。方法二，先利 用液氮冷冻/融化对己配好的丙烯酞胺溶液进行除气11,3)，再对冷冻的溶液进行等离子休 放电，然后使其融化后，升至一定温度进行聚合。放大实验采用方法一，即对晶体放电 的方式，然后将经等离子体作用过的晶体溶解并放入主反应器中后，在一定温度下进行 sK合。上述二种方法甲，在对体 系进行等 离子体放电前，体系的真空度均小于 OJmmHa, 1.5分子a的M定 聚合物分子量的测定是根据国家标准GB12005.1-89和GBIT12005.10-92，通过测 量聚丙烯酞胺在IMNaCl溶液中的特性粘数而计算得出的 2 结果与讨论 上述二种方法即对熔液冷冻放电与对晶体直接放电所得实验结果是一致的，而对nn 体直接放电更具有操作简便、灵活的特点，更有利于今后的工业化 2.1H十对聚合反应的影响 在聚合过程中发现内烯酞胺的另一聚合性质，即丙烯酞胺的水溶液在30℃时，不需 任柯引发，即可热聚合成白色絮状沉淀，产率可达 100%.产物为不溶于酸、碱、故茫 液的交联产物。3OC时的}f照聚合实验现象为:来加入盐酸时，生白实验与等离子忆引 发聚合所得到的都为X联的日色絮状沉%:加入盐酸后，空白实验得=S的为胶冻状交GT 高分子，而等离子体引发聚合所得到的为线性高分子。