毛细管电泳及其与膜萃取技术联用在环境分析中的应用研究.pdf

摘 要 摘 要 毛细管电泳技术自身浓度灵敏度比较差的缺点限制了它在环境痕量分析中 的应用前景，但是只要适当对样品进行预处理，毛细管电泳技术仍然是具有重 要应用价值的分析工具。本论文围绕非水毛细管电泳直接分离分析过渡金属离 子以及毛细管电泳技术与膜萃取技术联用在环境痕量污染物分析方面的应用而 展开研究工作，并将重点放在毛细管电泳技术与膜萃取技术联用在环境痕污染 物分析方面的应用研究上，论文从总体上分为四部分: 第一部分对提高毛细管电泳技术的检测灵敏度的方法及相关技术进行了综 述，从高灵敏的检测技术、柱上富集技术、样品前处理联用技术三个方面简要 地介绍了其近年的发展概况，并对其应用也作了简单概述。 第二部分对非水毛细管电泳在直接分离分析重金属离子方面的应用进行了 研究。研究结果表明，建立的非水毛细管电泳方法避免了表面活性剂和衍生试 剂的使用，在水样品中的过渡金属离子的直接分离分析方面具有非常大的应用 潜力，所建立的间接紫外非水毛细管电泳方法对铅、锌、福的检测与日立原子 吸收光谱进行了对照，初步实验结果显示，所建立的间接紫外非水毛细管电泳 方法是可靠的，可用于水样品的直接分析。 第三部分对微孔膜液液萃取一毛细管电泳的联用技术在环境中痕量污染物 分析方面的应用进行了研究，建立了一种新的快速、高效的、灵敏的分析水样 品中痕量磺酞脉类除草剂及芳香胺类化合物的检测方法。以麦磺隆作为分析物， 优化了富集磺酞脉类除草剂的最佳条件，方法的检测限为0.4ppb，三种水样实 际水样的添加回收率均在89--97%，研究结果表明，所建立的方法可用于实际水 样品的磺酞2类除草剂的分析。以N,N-二甲基苯胺等八种芳香胺作为考察对象， 讨论了微孔膜液液萃取一毛细管电泳的联用富集及分离芳香胺的最佳条件，结果 表明，样品酸度、盐析效应等对富集效率影响极大，在最佳富集及分离条件下， 八种芳香胺的检测限在0.16-7.5ppb之间，重现性在%之间，A种芳香 胺在三种水样中的回收率较好，在78.8-112.6%之间。 论文的第四部分对连续流动液膜萃取与毛细管电泳技术在线联用的可能性 进行了研究。连续流动液膜萃取具有有机液膜选择范围宽、液膜自动更新稳定 J险好等优点，实验以氯代酚作为分析物考察了其与毛细管电泳在线联用的可行 毛细管电泳及其与膜苯取技术联用在环境分析的应用研究 性，建立了连续流动液膜毛细管电泳联用分析水样品中的痕量氯代酚的检测方 法，研究结果表明，二氯酚、三氯酚和五氯酚的检测限分别为6.9,1.7,I.Oppb, 二氯酚、三氯酚和五氯酚的重现性分别为 5.7,2.8,2.5%a，五氯酚和二氯酚的 加标回收率在98-112%之间，相对标准偏差在 3-11.1%之间。三氯酚在饮用水 中回收率为104%，而在水库水中的回收率只有63%。原因可能在于水库水中腐 殖质比较多，腐殖质可以与氯代酚键合，从而导致了氯代酚回收率降低，故在 实际环境分析时，必须考虑到腐殖质的影响，才能得到准确的结果。 关键词:非水毛细管电泳;微孔膜液液萃取;连续流动液膜萃取;过渡金属离子; 磺酞胺类除草剂;芳香胺类化合物;氯代酚类化合物;环境水样 Abstract 1}7aceAnalysisofEnvironmentalContaminantsbyCapillary ElectrophoresisanditsHyphenationwithMembraneExtraction QingxiangZhou田nvironmentalScience) DirectedbyProfessorGuibinJiang Abstract Inrecentyears,capillaryelectrophoresishasbeenbecomeanalterative technologyforsampleanalysisandwidelyusedinenvironmentalresearchduetoits extraordinaryseparationfacility,highspeedofanalysis