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参杞降脂丸的薄层鉴别研究
精品论文 参考文献
参杞降脂丸的薄层鉴别研究
刘玮 董德建 单玲玲
(山东省济南市第三中医医院 山东济南 250300)
【摘要】目的：建立参杞降脂丸的薄层鉴别及含量测定方法。方法：以人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、丹参酮ⅡA以及葛根素对照品为对照，采用薄层色谱法(TLC)对参杞降脂丸进行定性鉴别；参照2010年版《中国药典》一部附录ⅠA丸剂项下含量测定方法进行含量测定。结果：供试品色谱中在与人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、丹参酮ⅡA以及葛根素对照品色谱相应的位置上有相同颜色的斑点，而空白对照无干扰。结论：该方法专属性强，可以作为参杞降脂丸的鉴别研究的测定方法。
【关键词】参杞降脂丸 薄层鉴别
【中图分类号】R932 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）17-0217-02
参杞降脂丸是由红参、丹参、枸杞、葛??、地龙、天麻、泽泻、薏苡仁等药材制成的中药丸剂，具有活血化痰，健脾补肾之功效。用于痰瘀阻络，脾肾亏虚所致的高脂血症，症见头晕目眩，胸闷，心悸，肢麻困重，神疲倦怠等症。为制定其质量标准，现对处方中的药物进行了薄层鉴别方法的研究。
1 薄层色谱鉴别
1.1仪器与试药
LC-350A超声波中药处理机(济宁市中区鲁超仪器厂)；BP211D sartorius电子天平；ZF-I型三用紫外灯分析仪(上海顾村电光仪器厂)；硅胶G(青岛海洋化工有限公司)，乙酸乙酯、三氯甲烷、石油醚、正丁醇、甲醇等所用试剂均为分析纯；人参皂苷Rg1(批号为：110703-200424)，人参皂苷Rb1(批号为：110704-200319)，丹参酮ⅡA(批号为110765-201043)，葛根素(批号为110728-201012)以上对照品均购于中国药品生物制品鉴定所。三批参杞降脂丸由山东省济南市第三中医医院制剂室提供。
1.2方法与结果
1.2.1红参的TLC鉴别[1-2]
1.2.1.1供试品溶液的制备：
取本品12g，研细，加三氯甲烷100ml，加热回流1小时，滤过，弃去三氯甲烷液，残渣挥去溶剂，加水10ml，搅拌润湿，加水饱和正丁醇80ml，超声处理30min，放冷，吸取上清液加60ml氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
1.2.1.2混合对照品溶液的制备：
取人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成1ml各含0.5 mg的溶液作为混合对照品溶液。
1.2.1.3红参空白溶液的制备：按处方比例取除红参外含有其他药材，模拟样品的制备工艺及供试品溶液的制法制成缺红参空白对照液。
1.2.1.4薄层层析：
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液3～5mu;l、混合对照品溶液3mu;l，分别点于同一0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂。展开，取出，晾干，喷以10 %硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365nm)下检视，显相同的荧光斑点。见图1。
日光下 荧光下
图1 红参的TLC鉴别
1.缺红参空白对照 2.3.4三批样品 5.混合对照品
1.2.2 丹参的TLC鉴别[3]
1.2.2.1 供试品溶液的制备：
取本品6g，研细，加乙醚50ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
1.2.2.2 丹参酮ⅡA对照品溶液的制备：
取丹参酮ⅡA对照品，加甲醇制成1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。
1.2.2.3 丹参对照药材溶液的制备：
取丹参对照药材1g，加乙醚同法制成丹参对照药材溶液。
1.2.2.4 丹参空白溶液的制备：
按处方比例取除丹参外含有其他药材，模拟样品的制备工艺及供试品溶液的制法制成缺丹参空白对照液。
1.2.2.5 薄层层析：
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5mu;l分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的颜色的斑点。而缺丹参空白无干扰。见图2。
1.2.3 葛根的TLC鉴别[4]
1.2.3.1 供试品溶液的制备：
取本品8
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