等离子体质谱法测定岩石中的锆、铪、铌、钽.pdf

矿物岩石地球化学通报 BulletindMinealoyg,PertoloygnadG}heni}y V02..1 NoA,2001W . 新理论 ·新技术 ·新方法 · 等离子体质谱法测定岩石中的错、铅、妮、担 闰 欣，许荣华 (中国科学院地质与地球物理研究所，北京100029) 摘 要:本X建立了用IIF,HN03在高压釜内溶解样品，准确测定花岗岩样品中Nb,Ta,Zr,Hf的ICP-MS分析方法。 分析结果与推-4值的偏差在5%以内。该方法具有简单、准确、测定元素多的特点。本文还对高压釜酸溶和诚熔方 诀进行了对比实验。 关 键 词:等离子体质谱;错、铅、提、担;高压釜 中图分类号:0655.1I 文献标识码:A 文章编号::1007-2802(2001)-04-0458-03 电感A合等离子质谱(ICP-MS)是20世纪80年 经过纯化的HF(22mo/lL),RN03(16moUL), 代发展起来的科研成果，具有灵敏度高、检测限低、 HCIO,(12mol/L)o 谱线相对简单、线性动态范围广、同时测定多种元素 水为超纯水(18MD):去离子水再经纯化。 的特点。已广泛应用于地质、环境、石油工业、医疗 LixC几:分析纯。 卫生、冶金工业等领域。本文使用的仪器是英国VG H,B03:分析纯。 公司生产的F叼2Turbo型电感藕合等离子体质谱 UB0,(偏硼酸锉):2份比B仇与I份城CO,研 仪 磨混匀后，于90090烘箱中烘干5h. 大部分地质样品在密闭四氟乙烯六氟丙烯共聚 1.2仪器及主要工作参数 物(俗称F46)杯中，用普通酸溶方法分解，其中的 PQ2Turbo型ICP-MS的主要工作参数如下:正 Nb,Ta,Zr,Hf等元素可以定量释放出来，但是在花 向功率为1350W; 岗岩样品中，Nb,Ta,Zr,Hf等元素主要赋存在错石 反向功率5W; 中，上述溶矿方法不能完全分解错石，使得这些元素 载气流量为0.78Umin; 的测定结果偏低。因此前人通常采用碱熔的方法。 此方法虽然可6i完全熔解含有Nb,Ta,Zr,Hf等元素 辅助气流量为0.7Umin; 的难熔矿物，但是存在的明显缺点是，偏硼酸锉熔剂 冷却气流量为13Umin; 测量方式:扫描; 纯度不高，而且很难纯化，溶液中引入了较多杂质， 使溶液的本底较高，影响其它微量元素在ICP-MS上 进样速度:0.7mUnun; 的同时测定。由于大量熔剂的引人和高倍稀释所带 收集时间:405; 来的检测限升高，也使得更低含量的Nb,Ta,Zr,Hf 分辨率10.7811111; 等元素的测定成为困难。因此，十分必要研究建立 仪器灵敏度:用lox10-9hl调节离子透镜系 新的分解花岗岩等难熔样品的方法，使得能够测定 统，使灵敏度达1.5X]护cpsa 花岗岩中所有微量元素的同时，也能定量测定低含 1.3操作步骤 量的Nb,Ta,Zr,Hf