微波消解仪使用教程_Ethos山东大学.ppt

微波消解仪使用教程 山东大学公共卫生学院 卫生检验研究所 目的：规范操作流程，保证仪器正常使用。 要求：培训使用人员，保证微波处理样品符合实验室管理要求。 简 介 操作规程 注意事项与安全规程 仪器维护 问题集锦 微 波 消 解 仪 简 介 微波消解仪 （ETHOS-TC，麦尔斯通） 微波消解技术原理特点简介 属“内加热”。具有加热速度快、加热均匀、无温度梯度、无滞后效应等特点。样品与酸液在短时间内便可升温到预定温度，比常规加热法一般要快10～100倍。 消解样品的能力强。特别是对一些难溶样品和生物样品，传统的消解方法需要数小时甚至数天，而微波消解一般只需要几分钟至几十分钟。 微波消解技术原理特点简介 溶剂用量少。用密封容器微波溶样时，溶剂没有蒸发损失，一般只需溶剂7～10mL。 对一些特殊样品，例如含蛋白质的样品，消解时不会产生炭化、变焦和结块等现象，消解效果好。 微波直接向样品释放能量，避免了热传导、热对流中能量的损失，提高了能量的使用效率，比传统法节能80％。 微波密闭消解可使易挥发元素保留在溶液中，提高了分析的准确度。 是样品前处理上的一次绿色革命。减小了劳动强度，改善了工作环境，避免有毒有害及腐蚀性气体排放对环境造成的污染和对人体的危害。 样品的微波消解方法 有机样品的微波酸消化 无机样品的微波酸消化 样品消化的成熟方法 有机样品的微波酸消化 有机样品包含食品、饲料、纺织品、植物药材、生物材料等。 硝酸是大多数用于消化有机样品的氧化试剂，反应式为：RCxHx+ HNO3 = xCO2+xH2O。 有机样品的微波酸消化 金属消化后转换为硝酸盐，用于样品分析。在带ATC—400CE自动控温装置的ETHOS微波仪中，设置消化温度140℃消化含碳数多的样品，如糖、小麦等；150℃或更高消化蛋白质样品，如血清、白蛋白等；170℃或更高消化脂肪样品，如植物油、奶酪、黄油等。 无机样品的微波酸消化 包括金属，合金，氧化物，金属矿石，岩石，矿渣，陶瓷。相似于传统方法，对于困难的样品，需要大于200℃和较高的压力。 消解实例：1g沙子样品加4ml氢氟酸和1ml硝酸的消化程序为：1、10min/650W，2、10min/350W。 其他可参考由麦尔斯通提供的方法。 样品消化的成熟方法 3051方法（沉淀物、金属碎片、土壤、油）： 样品0.5g，10ml硝酸，酸滤取，消化时间15min，5.5min内到达170℃，170 ℃ ～180℃保持平衡10min。 3052方法（有机材料、二氧化硅）：样品量1g，9ml硝酸，3ml氢氟酸；对Ba、Sb、Fe、Al选择性加盐酸；对有机样品加双氧水，或加水使反应较慢释放热量。消化时间15min，在5min内到达180℃，175 ℃ ～ 185℃保持平衡10min。 微波消解仪操 作 规 程 1、 检查仪器是否运行正常，转子是否干净，容器是否已经清洗。 2、 将称量好的样品准确倒入消解罐内，样品标记 号标在罐子底部。  3、 加入适量的HNO3、H2O2等溶液。  4、 轻微摇匀。 消解罐内的液体体积不得少于8ml。 5、使用内插罐时加入HNO3，总试剂量要求2ml以 内。 内插罐的使用注意事项 称样量：推荐0.1克，不要超过0.2克。 内插罐内的加酸量：1mL～2mL。 内罐中溶剂：为保证将陶瓷管浸入1cm，内罐中要加入5mL蒸馏水＋1mL双氧水。 6、内罐中加入5ml去离子水和1ml双氧水的作用： 利于陶瓷管浸入液面以下。 7、依次插好内插罐 ，盖好后放入加好试剂的内  罐中。 （使用内插罐及只使用内罐的以下操作步骤相同）  8、 盖上消解罐盖子。   9、 置入外罐中。  10、 将垫片及专利弹性安全帽按下列顺序放在消 解罐盖子上 。  11、 将泻压指示环套在外罐上部并压紧 。  12、 主控罐要注意对齐相应位置。   13、 将消解罐放入架子中。  主控罐盖子上的缺口部分对齐1号转子上的定位梢 。 注意：消解罐底部一定要放平 。 14、主控罐以外各罐放置时，排酸口要面向内壁， 防止卸压时酸雾喷出伤及操作者。 15 、将消解架子置于专用工