无菌和环氧乙烷残留量分析检测方法.ppt

二、气相色谱法 3. 测定方法 3.1 取环氧乙烷标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。 3.2 当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。 二、气相色谱法 3.3 根据不同浓度的标准溶液对应的峰高（或面积） ，绘制峰高（或面积） －浓度标准曲线。 3.4 取样品适量，配制成样品试样，同法测定峰高（或面积） ，以测得的峰高（或面积）从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。 3.5 根据公式，计算出环氧乙烷残留量。 二、气相色谱法 4 气相色谱仪条件 4.1 氢焰鉴定器：灵敏度不小于2×10－11g/s [苯，二硫化碳（CS2)] 4.2 色谱柱：所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐水性。色谱柱可选用表1推荐的条件 二、气相色谱法 表2 柱长 内径 担体 柱温 1～2m 2～3mm GDX-407 80目～100目 约130℃ Porapak q－s 80目～100目 约120℃ ? 二、气相色谱法 4.3 仪器各部位温度 a）气化室200℃ b）检测室250℃ 4.4 气流量 a）N2 15ml/min ～ 30 ml/min b）H2 30 ml/min c）空气 300 ml/min 二、气相色谱法 5 环氧乙烷标准贮备液的制备 取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1× 10-2g/L作为标准贮备液。 二、气相色谱法 6 样品试样制备 6.1 试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。 6.2 将样品截为5mm长碎块，取2.0g放入萃取容器中，加10ml水，顶端空间40m;，容器内压力为常压，在恒温水浴60 ℃±1 ℃中放置20分钟。 二、气相色谱法 7 试验步骤 7.1 用储备液配制1× 10-3g/L ～ 1× 10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10ml按6.2方法处理。 用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1ml上部气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。 二、气相色谱法 注 1 在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1ml玻璃注射器； 2 注射器预先恒温到样品相同温度； 3 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气； 4 每个样品（包括标样）在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。 二、气相色谱法 7.2 用标准样所测数据，绘出标准曲线（X：EO浓度，g/L；Y：峰高或面积）。 7.3 从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。 二、气相色谱法 8 结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。 8.1 按式（4）计算样品中环氧乙烷绝对含量： WEO=5c1·m………………………….式（4） 式中： WEO －单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg； c1 －标准曲线上找出的样品试液相应的浓度， g/L ； m － 单位产品的质量，g。 二、气相色谱法 8.2 按式（5）计算样品中环氧乙烷相对含量： cEO=5c1 ………………………….式（5） 式中： cEO －产品中环氧乙烷绝对含量，mg/kg； c1 －标准曲线上找出的样品试液相应的浓度， g/L 。 谢谢大家！ 环氧乙烷残留量检测 第二部分 环氧乙烷的综述 环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚。低温时为无色易流动液体，沸点10.4℃，在该温度以上为无色气体。EO液体在室温下易挥发，有醚味。 环氧乙烷对人体的危害 （1）急、慢性毒性 （2）三致作用及生殖毒性 （3）急性中毒与