色谱技术习题色谱技术习题.doc

一、名词解释： 1、色谱技术：是一种物理化学的分离分析方法，根据样品中各组份在两相中受到的作用力（吸附力，溶解能力，离子交换能力，渗透能力和亲和能力等）不同，将待测样品中各组份进行分离、分析的方法。 2、分配系数：指在一定温度、压力下, 组分在两相间达到分配平衡时的浓度比。 3、梯度洗脱：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗脱。目的是在最短的时间达到最好的分离效果。 4、分离度：相邻两个组分的色谱峰，其保留时间差与两峰峰底宽平均值之比。是衡量色谱分离条件优劣的参数。 5、灵敏度（S）：表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。 6、化学键合固定相 ：用化学方法把有机分子以共价键连接在载体或硅胶表面，形成化学键合固定相。 7、分流比：气相色谱进样中，放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比 8、迁移率：指某一组份在相同时间内，在固定相移动的距离和流动相移动距离之比。常用Rf表示。 9、流动相：推动固定相上待分离的物质朝着一个方向移动的液体、气体等，通称为流动相。 10、标准偏差(()：正态分布色谱曲线两拐点距离的一半。即0.607倍峰宽的一半，表示组分经分离后流出色谱柱的分散程度。 二、填空、选择题 1、在色谱法中，用于定性的参数是：保留时间。 2、用气相色谱法进行定量分析时，要求混合物中所有组分都出峰的是：归一化法。 3、气相色谱仪常用的检测器有热导池检测器（TCD），氢火焰离子检测器（FID），电子捕获检测器（ECD），火焰光度检测器（FDP）。其中浓度型检测器有：TCD、ECD； FID对大多数有机化合物的测定灵敏度比较高，ECD只对电负性有响应。 4、气相色谱仪由五个部分组成，它们是：气路、进样、分离、温控、检测与记录系统。 5、在气相色谱中，常以理论塔板数和理论塔板高度来评价色谱柱效能，有时也用有效塔板数表示柱效能。 6、在线速度低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时易采用相对分子量大的气体做载体，以提高柱效。 7、在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择型，可以进行如下操作：改变流动相和固定相的种类。 8、在气相色谱分析中，为了测定下列组分，宜选用那种检测器？a、含氯农药的残留物：电子捕获检测器；b、酒中水的含量：热导池检测器；c、啤酒中微量硫化物：火焰光度检测器；d、苯和二甲苯的异构体：氢火焰离子化检测器。 9、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 分配系数 的差别。 10、选择固定液时，一般根据相似相溶的原则。 11、色谱分析中，相对保留值是指某组分2与某组分1的调整保留值之比。 12、色谱定量分析时 外标法 要求进样量特别准确。 13、在气--液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可改变：改变固定相的种类；改变载气的种类和流速；改变色谱柱的柱温。 14、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 增宽 。 15、在气相色谱中，色谱柱的上限温度取决于：固定液的最高使用温度。 16、气相色谱分析中，哪些因素对理论塔板高度有影响？ A.填料的粒度 B.载气流速 C.填料粒度的均匀程度 D.组分在流动相中的分配系数 。 17、色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 进入色谱柱的最小物质量。 18、在气—液色谱分析中，良好的载体为：粒度适宜、均匀、表面积大；表面没有吸附中心和催化中；化学惰性、热稳定性好、有一定的机械强度。 19、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱属于：吸附色谱。 20、用于高效液相色谱的检测器，示差折光检测器不能使用梯度淋洗。 21、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是：减小填料粒度。 22、对于色谱柱柱温的选择，应该使其温度：高于各组分的平均沸点，低于固定液的最高使用温度。 23、气相色谱分析中，程序升温的目的是为了：改善分离度。 24、层析色谱中常用比移值Rf表示组分在层析色谱中的位置。 25、高效液相色谱固定相设计的原则是缩短传质途径、降低传质阻以达到减少谱带变宽的目的。 26、色谱法分离的特点：不同组分通过色谱柱时差速迁移，提供了分离的可能；但各组分沿柱子扩散形成的峰展宽却不利于各组份分离。 27、在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离极性变化范围宽的试样。 28、在正相色谱中，若适当增大流动相极性则：样品的k降低，tR降低。 29、高效液相色谱中的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成及极性，而不是温度。 30、高效液相色谱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。 31、用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸间的相对大小关系，进行分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相来实现。 32、气相色谱仪