钴(III)配合物(二氯化一氯五氨合钴(III))的制备钴(III)配合物(二氯化一氯五氨合钴(III))的制备.pptVIP

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2017-12-25 发布于贵州
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钴(III)配合物(二氯化一氯五氨合钴(III))的制备钴(III)配合物(二氯化一氯五氨合钴(III))的制备.ppt

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钴(III)配合物(二氯化一氯五氨合钴(III))的制备钴(III)配合物(二氯化一氯五氨合钴(III))的制备

;一、实验目的;1. 掌握二氯化一氯五氨合钴（III）的制备方法。;;仪器：天平、恒温水浴锅、冰水浴、烘箱 250ml锥形瓶（2个）、表面皿（一大、一小）、量筒、滴管、试剂：NH4Cl、CoCl2·6H2O、浓NH3·H2O、H2O2 (10%)、浓HCl 冰水、冰盐酸（6ml/L）乙醇（无水） ;1、在250 ml锥形瓶中，用10ml去离子水溶解2.5 g NH4Cl为溶液。 2、分若干次加入5g研细的CoCl2?6H2O粉末。每加一次（加入量尽量少），应待其溶解完全后，方可继续加入，不断摇动，此时为红紫色的溶液。 3、向红紫色的溶液逐滴加入15ml的浓NH3·H2O，溶液为深棕色。 4、深棕色溶液在充分摇动下，用滴管逐滴加入约4 ml H2O2（30%）。不断摇动溶液，直至气泡终止放出，溶液为深红色。 5、然后慢慢地加入15 ml浓盐酸。在此过程中，即有红紫色沉淀生成。 6、将混合产物置于水浴（65℃）中加热约20 min，并时时摇动。之???，再70℃加热约15min。 7、用冰水冷却产物（15min），便有大量的红紫色的沉淀 [Co(NH3)5Cl]Cl2 析出。 8、用布氏漏斗吸滤，用总量为25 ml的冰水分多次洗涤，再用冷却过的1 : 1盐酸洗几次，最后用乙醇洗，产物转移到表面皿上。 9、将产物置于烘箱中，在110℃下干燥1小时。;1. 记录产品的产量，并计算其产率。;要使 [Co(NH3)5Cl]Cl2 合成产率高，加浓NH3·H2O时，尽量等溶液凉下来再加，确保NH3能与Co离子配位；在加H2O2(10%)时缓慢的滴加，以确保Co2+能尽可能多的转变成Co3+，尽量多的生成所要制备的目的产物。;谢谢!