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红外光谱使用说明
一. 红外光谱基本原理 红外光谱(Infrared Spectrometry,IR)又称为振动转动光谱,是一种分子吸收光谱。当分子受到红外光的辐射,产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁,在振动(转动)时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析(以定性分析为主),从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。
傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)和其它类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质的红外吸收光谱,但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样,而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光,由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶变换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样品,经检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。
红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区(13330—4000 cm-1)、中红外区(4000-650
cm-1)和远红外区(650-10 cm-1)。VECTOR22 VECTOR22 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。
二. 试样的制备
1. 对试样的要求
(1)试样应是单一组分的纯物质
(2)试样中不应含有游离水
(3)试样的浓度或测试厚度应合适
2.制样方法
(1) 气态试样
使用气体池,先将池内空气抽走,然后吸入待测气体试样。
(2) 液体试样
常用的方法有液膜法和液体池法。
液膜法:
沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样,另一盐片压于其上,装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。
注意
盐片易吸水,取盐片时需戴上指套。
盐片装入液体样品测试架后,螺丝不宜拧得过紧,以免压碎盐片。
液体池法:
沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品,可以注入封闭液体池中进行测试,液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品,如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱,可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净,不使其被污染。
(3) 固体试样
常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。
压片法:
一般红外测定用的锭片为直径13mm、厚度约1mm左右的小片。取样品(约1mg)与干燥的KBr(约200mg)在玛瑙研钵中混和均匀,充分研磨后(使颗粒达到约2μm),将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间,然后把模具放入压力机中,在8T/cm2左右的压力下保持1-2分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片,装入固体样品测试架中。
注意
溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大,模具用后须及时清洗干净,然后放入保干器中。
易吸水、潮解的样品不宜用压片法制样。
模具放入压力机内后,应先拧动顶阀,使压杆接近模具,然后关闭放气阀。小幅度扳动扳手,使压力达到8T/ cm2,保持1-2分钟。打开放气阀时,旋转幅度不要超过300!!
小技巧
对于难研磨样品,可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状,然后研磨至溶剂挥发完全,也可在红外灯下赶走残留溶剂。
对于弹性样品如橡胶,可用低温(-40℃)使其变脆,再与溴化钾粉末混合研磨。
石蜡糊法:
将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测试。
薄膜法:
固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰,薄膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定,对于一些低熔点的低分子化合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜,也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂到盐片上,待溶剂挥发后成膜来测定。
三. 中红外区透光材料
材料名称 化学组成 透光范围(cm-1) 水中溶解度(g/100mL) 折射率 氯化钠 NaCl 5000-625 35.7 1.54 溴化钾 KBr 5000-400 53.5 1.56 碘化銫 CsI 5000-165 44.0 1.79 KRS-5 TlBr,TlI 5000-250 0.02 2.37 氯化银 AgCl 5000-435 不溶 2.0 溴化银 AgBr 5000-285 不溶 2.2 氟化钡 BaF2 5000-830 0.17 1.46 氟化钙 CaF2 5000-1100 0.0016 1.43
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