行业标准《铝中间合金化学分析方法第4部分：铬含量的测定过硫酸铵 .doc

PAGE 29 ICS 77.120.10H 12 ICS 77.120.10 H 12 YS/T XXX.4-201X Chemical analysis methods of aluminum master alloy Part4: Determination of chromium content The ammonium persulfate oxidation -ammonium ferrous sulfate titrimetric method 铝中间合金化学分析方法 第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 （讨论稿） 201X－XX－XX 发布 201X－XX－XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T XXX.4-201X YS/T XXX.4-201X PAGE II PAGE I 前 言 YS/T XXX-201X《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分： ——第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 ——第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法 ——第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法 ——第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 ——第5部分：锆含量的测定 EDTA滴定法 ——第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法 ——第7部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法 ——第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法 ——第9部分：铋含量的测定 硫脲分光光度法 ——第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法 ——第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 ——第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法 本部分为第4部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由国家轻金属质量监督检验中心、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由广州有色金属研究院、东北轻合金有限责任公司参加起草。 本部分主要起草人：XXX、XXX、XXX、XXX。 PAGE 2 PAGE 3 铝中间合金化学分析方法 第4部分：铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 1 范围 本部分规定了铝中间合金中铬量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中铬量的测定。测定范围：1.0％～8.0％。 2 方法提要 试料用氢氧化钠和过氧化氢溶解，用硝酸酸化。在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬（Ⅲ）氧化为铬（Ⅵ），以盐酸还原同时被氧化的锰（Ⅶ），以邻苯氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1过氧化氢（ρ1.10g/mL）。 3.2 硝酸（1+1）。 3.3 氢氧化钠溶液（200g/L） 3.4 硫酸-磷酸混合酸：于300mL水中，在不断搅拌下缓慢加入100mL磷酸（ρ1.69g/mL）和200mL硫酸（ρ1.84g/mL），混匀。 3.5 硝酸银溶液（10g/L），贮于棕色瓶。 3.6 硫酸锰溶液（10g/L）。 3.7 过硫酸铵溶液（200g/L），现用现配。 3.8 盐酸（1+3）。 3.9 邻苯氨基苯甲酸溶液（2g/L）：称取0.2g邻苯氨基苯甲酸（N-苯代邻氨基苯甲酸、苯基邻氨基苯甲酸）于300mL烧杯中，加入0.2g无水碳酸钠，加入20mL水，微热溶解，冷却，用水稀释至100mL，混匀。贮于滴瓶中。 3.10 重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol/L]： 称取2.4515g基准重铬酸钾（预先在150℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用 3.11 硫酸亚铁铵标准溶液（0.0500mol/L）： 3.11.1 配制：称取19.6g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于500mL烧杯中，加入200mL水，在搅拌下缓慢加入50mL硫酸（ρ1.84g 3.11 于三个500mL锥形瓶中，分别移入25.00mL重铬酸钾标准溶液（3.10），各加入20mL硫酸-磷酸混合酸（3.4）、80mL水，用硫酸亚铁铵标准溶液（3.11.1）滴定溶液呈黄绿色，加3滴邻苯氨基苯甲酸溶液（3.9），继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色