液体石油产品烃类的测定-荧光指示剂吸附法(GB-T11132-2008).ppt

GB-T 11132-2008《液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法》 二0一0年十月 意义和用途 测定石油馏分中的饱和烃、烯烃和芳烃的体积分数，对表征如汽油调和组分和催化重整进料等石油馏分的质量特性十分重要，同时该数值对表征经催化重整、热裂化及催化裂化得到的发动机燃料、航空燃料调和组分等石油馏分和石油产品的质量特性也十分重要。 适用范围 适用于沸点低于315℃的石油馏分中烃类的测定。测定浓度范围：芳烃(体积分数)为5%～99%，烯烃(体积分数)为0.3%～55%，饱和烃(体积分数)为1%～95% 。 适用于含有某些含氧化含物调合组分的样品。这些含氧化合物为：甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、叔戊基甲醚(TAME)和乙基叔丁基醚(ETBE)，它们在一般调合产品中的浓度不会影响烃类测定，其他含氧化合物必须一一验证，其最后结果应以全样品为基准进行修正。 测定原理 取一定量的试样注入装有已活化硅胶的玻璃吸附柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。当试样全部被吸附在硅胶上后，加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下。试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起选择性分离，使各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积百分含量。 实验装置 实验装置 色带区域测量装置：用长约1m的米尺固定在吸附柱旁，用以指示各烃类区域界面并测量各个区域的长度。 紫外光源：波长以365 nm为主 。 电动振动器：用于振动吸附柱，使硅胶填充均匀。 硅胶：符合下表所示规格要求。在使用前应活化，将其置于浅的容器中，在175℃下干燥3h，趁热装入密封的容器中，以免受潮。 实验步骤 将固定夹置于加料段球形接头下面的位置，使吸附柱自由悬挂。启动振动器，一边振动整个柱子，一边用玻璃漏斗向吸附柱内逐渐装填硅胶。当装至分离段一半时，关闭振动器，加一层3mm-5mm荧光指示剂染色硅胶。再启动振动器，继续装填硅胶，直至填紧的硅胶层进入加料段75mm处为止。装填结束后再振动吸附柱4min。 对按GB/T 6536满足挥发性条件2组或更低的样品，将试样和进样注射器冷却至4℃以下。用注射器吸取0. 75mL±0. 03mL试样，注入到加料段硅胶面以下约30mm处。 实验步骤 试样全部被吸附后，向加料段中注入异丙醇至球形接头处，将吸附柱顶端与供气系统相连接，用夹子夹紧球形磨口接头。供气，在14kPa±2kPa压力下保持2.5min±0.5 min，使液体沿着吸附柱向下行进。然后加压至34kPa士2kPa，再保持2.5 min±0.5min。最后将气压调到适当的压力，使液体向下行进的时间约为1h。 当红色的醇-芳烃界面进入分析段约350mm后，按从下至上的顺序迅速标记出在紫外灯光下观察到的各烃类的界面，测得一组数据 。对无荧光的饱和烃区域，需标记出试样的前沿和黄色荧光首次达到最强的位置；对于第二部分即烯烃区域的上端，标记出首次出现强蓝色荧光的位置；对于第三部分即芳烃区域的上端，标记出第一个红色或棕色环的上端（见下图） 。 实验步骤 为尽可能减小读数期间由于界面行进引起的误差，当试样中的烃类又向下行进至少50mm时，按与上次相反的顺序标记各烃类界面位置，进行第二次标记。 解除气体压力，断开与供气系统的连接。将精密内径玻璃管吸附柱倒转置于水槽上，从吸附柱的敞口端插入一根另一端接在水龙头上的注射针针管，以快速水流冲洗柱中用过的硅胶。再用丙酮冲洗干净，抽干或自然晾干。 计算和报告 每组烃类的体积分数分别按下式计算，精确到0.1%： 计算和报告 上述计算式是在无含氧化合物的基础上计算各烃类浓度，只对仅含有烃类的样品适用；如果试样中含有含氧化合物，应按下式以全部样品为基准修正上面的计算结果： 操作注意点 振动吸附柱时，用湿布擦拭整个吸附柱，消除静电，有助于更好地装填硅胶。 通常汽油类试样大约需要28kPa～69kPa，喷气燃料类的试样需要69kPa～103kPa。所需气体压力取决于吸附柱中硅胶装填的紧密程度和试样的分子量。一般来讲，分离时间1h较为理想，但分子量较大的试样所需的时间要长一些。 对于某些含有含氧化合物的调合燃料样品，在红色或棕色醇-芳界面的上面可能出现另一个几厘米长的红色带，此红色带应忽视，不计入烃类色带中。 操作注意点 如果硅胶装填不当或醇类洗脱烃类不完全，都会导致测定结果不准确。使用精密内径玻璃管吸附柱时，可以从烃类区域总长判断洗脱是否完全，烃类区域总长至少500 mm才会获得较满意的分析结果 。 试样中含有大量沸点高于204℃的物质时，用异戊醇代替异丙醇会增强洗脱效果。 对于无色的馏分，通过一个红色环可以清楚地确定醇-芳烃界面，但裂化燃料中的杂质常会使这个