SFEF_型超临界流体萃取分馏装置的研制.docx

开发设计SFEF-Ⅳ型超临界流体萃取分馏装置的研制任荣亭（中国石油大学（华东）机电装备教学实习总厂山东东营）摘要：超临界流体萃取法能在较低温度下实现重质油混合物的分离，且对分离热不稳定的难挥发物质特别有效，可避免高温蒸馏对样品的破坏作用。鉴于此，研制了SFEF型超临界流体萃取分馏装置，它由主机柜、控制柜和计算机系统三部分组成，主机柜用于安装分馏装置的机械设备，控制柜用于安装整个装置的供电电源和传感器信号调整电路板，与计算机系统组成分馏装置的控制系统。由于超临界流体的溶解能力受温度和压力的影响较大，其控制方式选用了动态模糊PID算法。试验表明，此算法控制精确、稳定。该装置在中国石油大学（北京）重质油加工国家重点实验室对渣油、润滑油、催化油浆、石蜡、聚合物等进行了分离试验，结果表明，分离得到的各种窄馏分分离范围精确，进一步研究覆盖范围广，为重质油分析提供了详实的依据。关键词：超临界流体；重质油；动态模糊PID算法；分离效率；稳定性中图法分类号：TE937文献标识码：B文章编号：1004-9134(2013)04-0006-04而达到萃取分馏的目的。如果萃取分馏柱各点温度保持恒定，不断升高压力，进入萃取釜中的超临界流体的溶剂能力必然不断增强，釜中被分离样品将按其溶解度的大小依次被萃取出来。这样就可以将重质油，特别是渣油大致按分子量的大小随意分离成多个窄馏分。0引言渣油和其它重质油的深度加工对合理利用石油资源具有重要意义，研究重质油的性质、组成和结构对确定合理的加工方案具有重要指导作用。但重质油是非常复杂的混合物，须分离后才能深入研究。超临界流体具有良好的溶解能力、较高的扩散传质系数，且其溶解能力可随温度和压力变化而变化，因而超临界流体萃取法能在较低温度下实现混合物的分离，且对分离热不稳定的难挥发物质特别有效，可避免高温蒸馏对样品的破坏作用1。鉴于此，研制了SFEF型超临界流体萃取分馏装置。该装置于1993年3月通过了中国石油石化总公司的鉴定，并荣获中国石油石化总公司科技进步三等奖。经过二十多年的不断努力和技术革新，如今已发展至SFEF-Ⅳ，并在全国重质油科研单位推广应用。1-渣油泵2-渣油泵放空阀3-单向阀4-原料清洗口5、10-冷凝器6-高压放空阀7、8-高压截止阀9-溶剂循环阀11-低压放空阀12-氮气加压阀13-冷却水入口14-冷却水出口15-氮气16-小溶剂罐（液位计）17-溶剂罐18-再分器19-分离器20-氮气吹扫阀21-溶剂补充阀22-过滤器23-流量计24-溶剂泵25-溶剂泵放空阀26-溶剂预热器27-放渣阀28-萃取分馏柱1工作原理SFEF型超临界流体萃取分馏装置的主要设备是超临界流体萃取分馏柱，主要由萃取釜和填料柱组成，其流程示意图如图1所示。超临界溶剂从分馏柱底部进入装有一定数量的被分离样品的萃取釜中，与之充分接触后形成两相。溶有部分溶质的超临界流体相向上流经填料柱时，由于温度沿填料柱自下而上不断升高，超临界流体的溶剂能力也不断下降，使本来已经溶解的部分溶质以液态形式折回，流回填料段的回流与上升的超临界流体相发生能量和质量的传递，从图1SFEF-Ⅳ型超临界流体萃取分馏流程示意图2结构设计SFEF-Ⅳ型超临界流体萃取分馏装置为实验室设备，要求操作灵活，使用方便，稳定安全，分离精度高，因此本装置采用分体框架结构，主要由主机柜、控制柜和计算机系统三部分组成。第一作者简介：任荣亭，男，1965年生，工程师，1992年毕业于中国石油大学（华东）大学石油化工专业，现在中国石油大学（华东）大学机电装备教学实习总厂主要从事石油化工新技术及分析仪器研究工作。邮编：2570612013年第27卷第4期任荣亭：SFEF-Ⅳ型超临界流体萃取分馏装置的研制72.1主机柜主机柜用于安装分馏装置的机械设备，如图2所示。溶剂罐有大小两个储罐组成。小罐设有液位计，可以观察储罐中的溶剂量，必要时还可以用来校正溶剂流量。两个储罐即可独立使用，也可同时使用。5）压力表压力表全部安装在面板上方，用于及时发现仪器运行过程中出现的异常情况并判断处理。2.2控制柜控制柜用于安装整个装置的供电电源和传感器信号调整电路板，用于给整套系统供电，并把控制信号传给计算机和驱动装置上的电机、针阀及加热器。2.3计算机系统计算机系统包括工控机、显示器、打印机、控制板卡等。用于对各设备温度的控制和参数显示，并可对采集数据进行存储和打印，与控制柜组成萃取分馏装置的控制系统。图2SFEF-Ⅳ型超临界流体萃取分馏装置1）萃取分馏柱萃取分馏柱由萃取釜和填料柱组成。萃取釜有上下两个开口，上开口与进料系统相连，用于被分离样品进料；下开口为抽余物的放出口。填料柱内填料为高效不锈钢“O形”环，密封性能可靠。为保证沿分馏柱温度梯度的均匀性，采用4个可开启的圆形加热炉为其整体加热保温，并设有4