工业过氧化氢.doc

★★★★★ 工业过氧化氢 本方法参照标准GB1616-198，适用于电解法及蒽醌法制得的工业过氧化氢（俗名双氧水）。该产品主要用于化学工业、纺织工业、造纸工业和环境保护等。 分子式：H2O2 摩尔量：34.01（按1985年国际原子量） 工业过氧化氢分为3种规格，即27.5%（质量）过氧化氢；35.0%（质量）过氧化氢；50.0%（质量）过氧化氢。 外观：无色透明液体 工业过氧化氢应符合表1要求。 表1 工业过氧化氢的质量指标 指 标 名 称 指 标 27.5%过氧化氢； 35.0%过氧化氢； 50.0%过氧化氢； 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 过氧化氢H2O2 /% ≥ 27.5 27.5 27.5 35.0 35.0 35.0 50.0 50.0 50.0 游离酸(以H2SO4）计/% ≤ 0.040 0.050 0.080 0.040 0.050 0.080 0.040 0.060 0.12 不挥发物/% ≤ 0.080 0.10 0.18 0.080 0.10 0.18 0.080 0.12 0.24 稳定度/% ≥ 97.0 97.0 93.0 97.0 97.0 93.0 97.0 97.0 93.0 过氧化氢含量指标为出厂时的保证值。在符合门本标准贮存运输的条件下，6个月内过氧化氢含量降低率为优等品不大于4%；一等品不大于5%；合格品不大于8%。 一、过氧化氢含量的测定 （一）方法概述 在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化-还原反应。根据高锰酸钾标准溶液的消耗量，测定过氧化氢的含量。反应式如下： （二）仪器和试剂 ⑴滴瓶 10-25ml ⑵棕色滴定管 50ml ⑶高锰酸钾（GB 6）溶液cKMnO4)=0.1mol/L ⑷硫酸（GB 625） 1+15溶液 （三）操作步骤 用滴瓶以减量法对3种规格的产品称量如下：27.5%规格的产品，称量约0.15-0.20g的试样；35.0%规格的产品，称量约0.12-0.16g的试样；50.0%规格的产品，称量约0.10-0.12g的试样，均精确到0.0002g。置于一盛有100ml硫酸溶液（1+15）的250ml锥形瓶中，用高锰酸钾标准溶液c(KMnO4)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。 （四）计算 过氧化氢（以H2O2计）含量的质量分数X1按式（2-160）计算： （2-160） 式中 V——滴定消耗高锰酸钾标准滴定液的体积，ml； c——高锰酸钾标准滴定液的实际浓度，mol/L； m ——试样的质量，g； 34.02——过氧化氢的摩尔质量[M(H2O2)]，g/mol。 两次平行测定结果之差值不大于0.10%，取其算术平均值为测定结果。 二、游离酸含量的测定 （一）方法概述 以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液与试样中游离酸发生中和反应，从而测定试样中的游离酸含量。 （二）仪器和试剂 ⑴微量滴定管 分度值为0.02ml或0.01ml ⑵氢氧化钠（GB 629）c(NaOH)=0.1mol/L ⑶甲基红（G 3-958）称量约3g试样精确0.01g，用100ml不含二氧化碳的中性水将试样全部移入250ml的锥形瓶中氢氧化钠c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色，即为终点。 （四）计算 游离酸（以H2SO 4计）含量的质量分数X2按式（2-161）计算： （2-161） 式中 V——滴定消耗氢氧化钠氢氧化钠⑴瓷蒸发皿75ml ⑵铂片或铂丝称量约g试样精确0.01g，置于已恒重的75ml瓷蒸发皿中，加入少许铂片或铂丝，在沸水浴上蒸干后，于105-110℃的烘箱内烘至恒重。 （四）计算 不挥发物含量的质量分数X3按式（2-162）计算： （2-162） 式中 m1——蒸发后残渣的质量，g； m ——试样的质量，g； 两次平行测定结果之差值不大于0.005%，取其算术平均值为测定结果。 四、稳定度的测定 （一）方法概述 把一定量的试样置于沸水浴上，加热一定时间，冷却后，加水至原体积，然后测定过氧化氢的含量。 （二）仪器 ⑴烧杯 5-10ml ⑵50ml刻度的硬质玻璃瓶（可用50ml硬质玻璃容量瓶代替）。 （三）操作步骤 将试样移入洗净的50ml刻度的硬质玻璃瓶中，至刻度，瓶颈上部依次紧套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜，用5-10ml烧杯盖在瓶口上，然后置于100℃水浴中（瓶内