无水氟化钪湿法制备新工艺.pdfVIP

第6期 矿 产 综 合 利 用 No．6 2013年 12月 MultipurposeUtilizationofMineralResources Dec．2013 无水氟化钪湿法制备新工艺 冀成庆，沈明伟，朱 昌洛，蔡旺 (中国地质科学院矿产综合利用研究所 ，四川 成都 610041) 摘要：本文研究了以Sc0，为原料，盐酸溶解，氨水调节调整pH值，控制pH在 3．5～4．0，加入氟化铵进 行沉淀形成氯化铵氟化钪复盐沉淀。复盐沉淀经分阶段升温保温，脱水、分解脱铵后，制备纯度为99％以上 无水ScF，的湿法新工艺。研究结果表明，该湿法制备新工艺简单可行，可有效抑制ScF，制备过程中的水解 ， 减少还原性能差的ScOF的生成 ，产品能满足金属钪及铝钪中间合金制备对产品的要求。 关键词：无水氟化钪；湿法制备工艺；氧化钪 doi：10．3969／j．issn．1000-6532．2013．06．010 中图分类号：TD989，O614．32，TF805．1 文献标识码 ：A 文章编号：1000—6532(2013)06—0038—03 氟化钪是钪及铝钪中间合金制备的重要原料， 性能。工业上多采用这种方法，但此法氟化效率较 稳定的氟化钪的制备工艺是制备铝钪中间合金时获 低，且在产品中含较高的ScOF。 得高的钪收率高的重要保证。氟化钪熔点 1552℃， 针对以上不足 ，本试验进行 了工艺改进 ，报道了 沸点 1607cI=，属立方晶系，ScF结构中钪原子 由六 一 种新的湿法制备ScF新工艺研究，该工艺设备流 个 F原子配位成畸变八面体。氟化钪稳定、不吸 程简单，可制备出脱水完全、ScOF含量很低的ScF 潮，微溶于水和矿物酸…。ScF在空气中加热时，温 产品，以促进氟化钪在热还原金属钪及钪中间合金 度超过650℃时将转变为氧化物 ，而在800oC的潮 工艺的实际应用。 湿气流 中水解生成还原性能差的ScOF。 1 试验 内容与方法 目前氟化钪 的生产方法有干法和湿法氟化两 种。干法又分为气相氟化和固相氟化两种方式。气 无水氟化钪湿法制备工艺为：将 99．9％Sc0， 相氟化是在550～57012下，将干燥的氟化氢气体直 用浓盐酸加热溶解 ，再加入氨水调节 pH，加入理论 接接触氧化钪，发生氟化。气相氟化法流程较短，易 量过量2％氟化铵沉淀生成氯化铵氟化钪复盐沉 于实现连续生产。固相氟化采用固体氟化剂 (如氟 淀，固液分离。复盐沉淀放入 电加热干燥箱进行干 化铵、氟化氢铵)与氧化钪高温反应制备无水氟化 燥脱去 自由水。烘干后的复盐沉淀升温保温干燥升 钪。其氟化钪产品纯度主要取决于原料氧化钪，氟 华除去结 晶水和氯化铵 ，制备成 ScOF含量很低 、脱 化工序带人杂质少 。但氟化氢气体和固体氟化剂都 水完全的ScF，产品。工艺流程见图1。 具有剧毒和腐蚀性，对氟化设备的抗腐蚀性能以及 操作者的劳保防护要求很高 ，并容易产生一定的环 境污染。湿法氟化一般先从水溶液中沉淀出水合氟 图1 无水氟化钪制备工艺流程 化物，脱水处理，制取无水氟化钪，该法通常在干燥 Fig．1 Preparationprocessofanhydrousscandium 的氟化氢流中进行氟化钪脱水，或在真空状态下 fluoride 250cCI脱水，以免水解