无汞重铬酸钾-自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量.pdfVIP

2012年6月 岩 矿 测 试 Vo1．31．No．3 June2012 R0CK AND MINERALANALYSIS 473～478 文章编号：0254—5357(2012)03—0473—06 无汞重铬酸钾 一自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量 赵怀颖，温宏利 ，夏 月莲，巩爱华，马生凤 (国家地质实验测试中心，北京 100037) 摘要：铁矿石样品采用Na0碱熔进行前处理，自动电位滴定法准确测定矿石 中全铁的含量。对于样 品溶 液Fe¨的还原方式，考察了SnC12一HgC1、SnC1、TiC13、SnC12一TiC13四种方式，确定选用SnC1一TiC13联合还 原，不仅避免了有毒试剂的使用，而且滴定终点电位突跃 明显。自动电位滴定法的相对误差(RE)为0．13％， 精密度(RSD)为0．22％，优于手动滴定法，避免了手动滴定受终点颜色判断误差、分析者水平等因素影响的 不足。将建立的SnC1一TiC1，一K：Cr：0 自动电位滴定法应用于6个铁含量大于30％的矿石标准物质分析， RE0．2％，RSD0．3％ (n=10)。该方法对于钒钛磁铁矿样品GBW 07226a、GBW 07224无需分离，可直接 测定，样品分解方法简单快捷，适用性强，样品不会飞溅且分解完全，适用于需要较高准确度的铁矿石尤其是 高含量铁矿石样品的分析工作。 关键词：矿石；全铁 ；自动 电位滴定法；重铬酸钾 中图分类号：0655．2；O614．811 文献标识码：A AccurateDeterminationofTotalIroninOresbyAutomaticPotentiometric Titration withoutPotassium Dichromate ZHAOHuai—ying，WENHong—li，XIAYue—lian，GONGAi—hua，MASheng-feng (NationalResearchCenterforGeoanalysis，Beijing 100037，China) Abstract：Forironores，thispaperdiscussesanalkalifusionmethodofsodium peroxidetoresolvetheoreswithout splashandcompletedecomposition．FourmethodsofreducingFe toFe arealsodiscussed．usingstannous chlorideandtitanium trichlorideasthisnotonlyavoidstheuseoftoxicreagents，butalsohasaclearlypotential jumpattheendofthetitration．Finally，themanualtitrationmethodisreplacedbyanautomaticpotentiometric titrationtoavoidmanualerrors，suchasthejudgementoftheendoftitrationbyeolourandthelevelofexperience oftheanalyst．Therelativeerrorcanbereducedto0．13％ andtherelativestandarddeviationis0．22％ ．A new SnC12一TiC13一K2Cr207automaticpotentiometric titrationmethodhasbeen developed．Ithasbeen applied to detectsixNationalStandardReference iron ore sampleswherethe contentofiron ishigherthan30％ and the relativeerrorislowerthan0．2％，therelativestandarddeviationbeinglowerthan0．3％ (n=10)．Themagnetite GBW 07226aandGBW 07224 withhighvanadium andtitanium canbedetermineddirectlyinonestep．Thisnew metho