苯甲酸乙酯制备.ppt

苯甲酸乙酯的制备 一、实验目的 1. 学习苯甲酸乙酯的合成方法和原理。 2. 掌握分水器的原理与使用方法。 3. 进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。 反应式: 提高产率的措施: 乙醇过量，平衡右移； 环己烷为带水剂，分水器及时将水分出； 圆底烧瓶、回流冷凝管要彻底干燥； 使用适量浓硫酸做催化剂 五、注意事项 1、水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.5℃，其中含水4.8%、乙醇19.7%、环己烷75.5%。生成水约1.2 g左右。 六、思考题 （1）本实验应用什么原理和措施来提高该平衡反应的产率的？ （2）实验中，你是如何运用化合物的物理常数分析现象和指导操作的？ （3）在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？ 实验课件 山东农业大学化学实验教学中心 汪浩 化学实验教学中心 二、实验原理 酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。 羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的化合物。 可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，或采用酰氯、酸酐和腈的醇解，有时也可利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。 反应机理: C O O H C H 3 C H 2 O H H + C O O C 2 H 5 H 2 O 主要试剂及产物的物理常数 1.3526 34.51 0.7318 乙醚 1.5001 211～213 1.05 苯甲酸乙酯 1.4262 80 0.7785 环己烷 1.5397 249 1.2659 苯甲酸 1.3611 78.5 0.7893 乙醇 nD20 b.p./℃ d420 试剂 三、实验装置 8 g(0.066 mol)苯甲酸； 20 mL(0.34 mol)无水乙醇；15 mL环己烷；浓硫酸3 mL；2粒沸石。 分水装置 普通蒸馏装置 四、实验步骤 1、将8 g（0.066 mol）苯甲酸，20 mL（0.34 mol）无水乙醇，15 mL环己烷，3 mL浓硫酸，2粒沸石加到100 mL圆底烧瓶中；小心加水至分水器支管处，然后放出约1.2 mL水。 2、组装仪器，加热回流1～1.5h，分水器中出现上、中、下三层，分出下层液体13 mL（含水1.2 g），继续蒸出多余的环己烷、乙醇。 3、 将烧瓶中的残液倒入盛有60 mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入碳酸钠粉末，中和至无二氧化碳气体产生，pH试纸检验呈中性。 4、分液漏斗分出粗产物。用10 mL乙醚萃取水层，合并有机相，无水氯化钙干燥。先蒸出乙醚；后改用空气冷凝管，收集211～213℃的馏分。 5、阿贝折光仪测定该馏分折光率。 2、多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出，放时应移去火源。 实验课件 山东农业大学化学实验教学中心 汪浩