电子显微镜 第三章 衍射花样分析-4.ppt

* 复杂电子衍射花样 高阶劳厄带斑点 超点阵衍射斑点 菊池衍射花样 孪晶衍射花样 二次衍射花样 * 一 、高阶劳厄带斑点 * 当晶体点阵常数较大（即倒易面间距较小），晶体试样较薄（即倒易点成杆状）或入射束不严格平行于低指数晶带轴时，加之Ewald球有曲率，导致球可同时与几层相互平行的倒易面上的倒易杆相截，产生与之相应的几套衍射斑点重叠的衍射花样. 1. 高阶劳厄带斑点的形成 * 面心立方晶体的倒易点阵 垂直于[001]的各层平行倒易截面 O* 00 -2 002 200 400 202 402 20-2 40-2 440 442 042 242 222 220 22-2 111 131 331 311 11-1 31-1 13-1 31-1 (001)0* (001)+1* (001)+2* (001)-1* (001)-2* [001] 当晶体点阵常数较大（即倒易面间距较小），导致球可同时与几层相互平行的倒易面上的阵点相交，产生几套衍射斑。 * * 当晶体试样较薄时(即倒易点成杆状) ，Ewald球可能与几层相平行的倒易面上的倒易杆相交，产生几套衍射斑。 * 当入射束不严格平行于晶带轴时，Ewald球可能与几层相平行的倒易面上相交，产生几套衍射斑。 * 上一层倒易面 0层倒易面 [uvw] O* 2.高阶劳厄带衍射斑点的花样特点 * * 辨认和分析高阶劳厄带斑点的基本依据是高阶区内的斑点与零阶区内的斑点具有相同的排列规则，即阵点的特征平行四边形相同，只是两者有一个相对位移。 * 3.高阶劳厄带斑点的指数化 例：标定一面心立方结构样品的电子衍射花样 * 测得RA＝RB＝10mm，RC＝14.1mm，RD＝22.4mm， RA2：RC2：RD2=4：8：20； A，B点属{200}，C属于{220}，D属于{420}； 假定B点为（200），由夹角关系可得C点为（220），A点为（020）：由矢量关系可得E点为（-200）； 由RB，RC确定晶带轴[uvw]为[001]。 1)标定零阶劳厄斑点的指数 C B A D E O * 2)标定高阶劳厄斑点的指数 依据：高阶劳厄带中任两个斑点只要与零阶劳厄带中透射斑和另一衍射斑组成平行四边形，则此四个斑点组成的倒易面即为一个零层倒易截面，可求出这个零层倒易面上的斑点指数。知道了高阶劳厄带上的一个斑点指数，其它斑点可按规律求出。 * OERS零阶劳厄带 测得R1＝10mm，R2＝35.7mm，R3＝38.1mm， R12：R22：R32=4：51：59； S属于{711}，R属于{731}； 测得R1，R2间夹角为820；由夹角关系可得S点为（-1 -7 1）；由矢量关系可得R点为（-3 7 1），T点（1 -7 1）；晶带轴[uvw]为[017]。 R S T C B A （020） D E （200） （-200） （220） O R1 R2 R3 * 高阶劳厄斑点花样用于物相鉴定 (a) hcp(1-10)*倒易面 (b) fcc(112)*倒易面 (c) bcc(310)*倒易面 * 二、超点阵斑点 Au Cu 0.75Cu 0.25Au 无序相 有序相 H,K,L奇偶混杂时，F=0 H,K,L奇偶混杂时，F不等于0 020 220 000 200 020 220 200 000 010 120 110 100 210 * AuCu3有序相的超点阵花样 超点阵斑点的判断：出现了本不该出现的斑点，且强度低； 指标化方法：与简单花样标定方法一样 * 三、孪晶花样 在凝固、相变和再结晶变形过程中，晶体内的一部分相对于基体按一定的对称关系成长，即形成孪晶。 * 镍基合金中孪晶的衍射花样 * 在较厚单晶体或两相合金中常产生二次衍射: 四、二次衍射花样 d1晶体Ⅰ d2晶体Ⅱ O D3 D2 D1 D1: 一次衍射斑点 D3: 二次衍射斑点 电子通过晶体时，产生的较强衍射线可以作为新的入射线，在晶体中再次产生衍射。 两相合金中的二次衍射 * * (a) (b) O D1 O D2 O D1 D2 (c) (d) 两相合金二次衍射示意图 d1晶体Ⅰ d2晶体Ⅱ O D3 D2 D1 * 五、菊池花样 花样特点: 除规则斑点之外,还出现一些亮暗成对的平行线条。 * 菊池线是由经过非弹性相干散射失去较少能量的电子随后又受到弹性散射所产生的。 菊池线花样的产生及其几何特征 * 试样 入射束 非弹性散射电子的强度分布 (a) (hkl) ? ? 入射束 C D E (b) I 0 ?1 ?2 (c) 菊池衍射引起的强度变化 晶面对非弹性散射电子的衍射 B A F A B * * 菊池花样的重要之处在于： 在进行晶体取向分析时