熔融制样X射线荧光光谱法测定硅铁合金中主次元素含量.pdf

熔融制样 X 射线荧光光谱法测定硅铁合金中 主次元素含量1 王彬果 李兰群 （邯钢公司 技术中心，邯郸 056015 ） 摘 要 用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层，采用新型混合氧化剂对硅铁合金进行预氧化处理，成功实现了 硅铁合金的熔融制样。制出的玻璃熔片均匀完美，完全消除了试样的粒度效应和矿物效应，精密度及准确度结果表 明本法稳定可靠，极大地提高了XRF 分析的准确性和稳定性。 关键词 硅铁 熔融制样 XRF Determination of Primary and Secondary Elements in Ferrosilicon by X-ray Fluorescence by Fusion Method Wang Binguo Li Lanqun (Handan Iron and Steel Group Complex Technology Center, Handan, 056015) Abstract This paper put forward adopting melting lithium tetraborate to make protective layer of Pt-Au crucible, pre-oxidizing Ferrosilicon by using a novel oxidizing agent, making the ferrosilicon to glass bead by fusion method successfully. The glass bead was perfect for XRF determination. It’s removed the sample’s graininess effect and mineral effect completely. The results of degree of precision and accuracy test indicated that this method was executable. This method increased the accuracy and stabilization of XRF determination. Key words ferrosilicon, fusion method, XRF 1 引言 硅铁合金作为炼钢过程的添加剂，起到脱氧和合金化等作用，准确测定硅铁各元素含量，不但是 公司外进原料结算的依据，而且还会影响到钢种质量，所以对分析数据的准确把关至关重要。而在X 射线荧光光谱分析时，制样的好坏直接关系到分析的准确度，一般认为，氧化物的硼酸盐熔融制样技 术由于消除了样品的粒度效应和矿物效应，而被认为是XRF 分析中最精确的制样方法。但熔融制样需 要在贵金属铂金坩埚内进行，而任何未被氧化的颗粒如还原性的硅和铁等都能在高温时和铂形成共熔 混合物而使铂金器皿“中毒”，从而降低其抗腐蚀的能力，有时一次失败就造成对铂金坩埚无可挽回的 损害。因此，要对硅铁样品试验熔融制样，需要对试样进行充分的预氧化处理，以保证铂金坩埚的绝 [1] 对安全 。 王彬果（1981—），男，工程师，2008 年毕业于中国矿业大学应用化学专业，现在河北钢铁集团邯钢公司技术中心理化研究所工作， wangbinguo@mail.hgjt.cn 熔融制样X 射线荧光光谱法测定硅铁合金中主次元素 8-773 正如上述所言对硅铁等铁合金实施熔融制样的技术难度，导致目前对铁合金的测定，基本上都是采用化 学法或 X 射线荧光压片法。根据已有的文献和媒体报道，国内未见有采用熔融法对硅铁合金进行熔融法制 样的报道。在国外，有人对其进行了有