中药分析4-含量测定.ppt

第四章 中药制剂的含量测定 粉碎 样品均匀而有代表性 被测成分完全提出 提取 浸泡提取法 回流提取法 连续回流提取法 超声提取法 超临界流体萃取法 超声提取法 将样品容器置超声波振荡器 中振荡提取待测组分的方法 （二）净化 1. 液-液萃取法 2. 色谱法 3. 沉淀法 4. 蒸馏法 5. 柱色谱法 （一）重量分析法 优点 准确度高，精密度好 缺点 操作繁琐、费时 灵敏度低 测定方法 挥发法 1. 挥发法 利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后供试品的重量，计算被测组分的含量 2. 萃取法 3. 沉淀法 第四节 含量测定方法的效能指标 准确度 精密度 专属性 检测限 一、准确度 该法测定结果与真实值或 参考值接近的程度 二、精密度 同一均匀样品，经多次取样 测定，所得结果之间的接近程度 *重复性 同人、仪器、时间 *中间精密度 同室，但不同人、仪器 时间 *重现性 不同地方的协同检验 三、专属性（选择性） 在样品中有其他成份（杂质、降解产物、辅料等）共存时，该分析方法对待测组分准确而专属的测定能力 四、检测限 样品中待测组分能被检测出的最低量 仪器分析法 五、定量限 样品中被测组分能被定量 测定的最低量（应达到一定的准确度和精密度） 非仪器分析法 将测定结果计算准确度和精密度 仪器分析法 按信噪比10:1时的相应浓度或进 样量为定量限 六、线性 是指在一定范围内，样品浓度与 检测结果的线性关系 七、范围 指在达到一定精密度、准确 度和线性的条件下，该方法适用 的高低浓度或量的区间 八、耐用性（粗放性） 指测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度 鉴别 仅需专属性、耐用性 95：[106~110]应要求的效能指标 A. 检测限 B. 定量限 C. 两者均要求 D. 两者均不要求 106. 含量测定方法评估 107. 杂质限量检查 108. 杂质定量测定 109. 溶出度测定 110. 中间体含量测定 96：138. 在药物分析中，精密度是表 示该法的 A. 测量值与真值接近程度 B. 一组测量值彼此符合程度 C. 正确性 D. 重现性 E. 专属性 97：126. 药物杂质检查所要求的效能 指标为 A. 准确度 B. 精密度 C. 选择性 D. 检测限 E. 耐用性 99：73（99m：76）精密度是指 A. 测得的测量值与真值接近的程度 B. 测得的一组测量值彼此符合的程度 C. 表示该法测量的正确性 D. 在各种正常试验条件下，对同一 样品分析所得结果的准确程度 E. 对供试物准确而专属的测定能力 01：71. 在设计的范围内，测试结果与试样 中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为 A. 精密度 B. 耐用性 C. 准确度 D. 线性 E. 范围 6. 用碘量法测定维生素C原料药时， 要求碘量法应具备 A. 选择性 B. 定量限 C. 精密度 D. 粗放度 E. 线性 线性回归 y ＝ a + bx 相关系数 r 化学药 r ≥ 0.9999 中药 r ≥ 0.999 n ≥ 6 最高浓度 = 10 × 最低浓度 2、6、8、10、12、16、20