分析化学基础实验合辑-中国科技大学.ppt

注意事项： 加入过量EDTA时，应先加EDTA并加水后加六亚甲基四胺，因 pH＝5~6 时,Cu2＋易沉淀； 用Pb2＋标液滴过剩的EDTA时，不需对滴定管调零，可将三份按顺序滴定，然后调零继续滴定； 滴加H2SO4 调 pH 时,应不断晃动,以防局部过浓导致PbSO4沉淀出现； 数 据 处 理 试样铜合金的称量采用直接称量法. 思 考 问 题 本实验中,加入抗坏血酸和硫脲的作用是什么? 为何在加抗坏血酸和硫脲之间要加1:2 H2SO4调pH=1~2 ? 第一个颜色突变时的体积是否对最后的结果有影响? 返 滴 定 法 测 铝 化学实验中心 2010.06.07 实 验 原 理 试 剂 配 制 实 验 步 骤 数 据 处 理 注 意 事 项 思 考 问 题 Al3+ ＋ H2Y2- (定量过量) △ pH=3.5 AlY- H2Y2- (剩余) ＋ Pb2+ pH=5~6 PbY2- 基准物：Pb(NO3)2, 可否选用其它基准物，如碳酸钙、硝酸锌等？ 指示剂: 二甲酚橙 (XO) 实 验 原 理 为什么铝和EDTA反应不选用和滴定反应相同的pH值？ 4g EDTA 二钠盐 微 热 + H2O 稀至500mL ，塑料瓶保存 1.6~1.9g Pb(NO3)2 1滴1:1HNO3 定容于 250mL 容量瓶 +H2O EDTA标准溶液 Pb(NO3)2 标准溶液 试 剂 配 制 25.00mL EDTA ＋50mL H2O ＋ 2滴二甲酚橙 ＋5mL 20％六亚甲基四胺 调溶液颜色 1:1HNO3 Pb(NO3)2标液滴定 实 验 步 骤 EDTA标准溶液 调溶液颜色目的何在？ 加入HNO3作用？ 六亚甲基四胺是缓冲溶液吗？ 0.24~0.26g 试样 ＋ 25mL H2O溶样 ＋ 50.00mL EDTA 1滴二甲酚橙 1:1 NH3·H2O 调溶液颜色 1:1 HNO3 过量2滴 煮沸 5min 1滴二甲酚橙 1:1 HNO3 Pb(NO3)2标液滴定 5mL 六亚甲基四胺 摇 匀 调色 1滴二甲酚橙 摇 匀 调色 实 验 步 骤 50.00mL EDTA可否用50mL容量瓶取？为什么？ 第一步调至红色目的何在？ 为何又要调至黄色？ 为何加入六亚甲基四胺后，又要用硝酸调？ 待测溶液 Pb(NO3)2标准溶液(无色溶液） 指示剂：二甲酚橙（XO） 1:1氨水 1:1 HNO3 HNO3过量2d,煮沸5min,冷却 补加XO 1d、六亚甲基四胺 5ml，再用1：1HNO3 调亮黄 Al：26.98 Pb(NO3)2：331.21 Al％＝ (CEDTA×50.00－CPb2＋×VPb2＋)×26.98 m样×1000 ×100％ 数 据 处 理 其 中: 注意事项： 配制 Pb(NO3)2 标准溶液时,一定要先加1滴 1:1HNO3,然后加水溶解； 标定时，用1:1的 HNO3 调溶液至亮黄,不可超过3滴,否则酸度过高则可能滴不出终点； 试样分析中,用1:1的HNO3调溶液至刚变亮黄后,再过量2滴； 数 据 处 理 注意事项： 数 据 处 理 临近终点时，滴定速度一定要慢，要有颜色过渡状态：土红色→紫红色； 加入EDTA后，要充分摇匀溶液，然后在加入二甲酚橙。 思 考 问 题 配位滴定法测定Al3+时为何不直接滴定? 采用本方法时,加热煮沸的目的是什么? 用返滴定法测定铝离子时,首先在 pH 为3.5左右加入过量EDTA,并加热,使铝离子充分反应试说明选择此 pH 的理由. 返滴定过量的 EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？ 白云石中钙的测定 化学实验中心 2010.06.07 实 验 原 理 试 剂 配 制 实 验 步 骤 数 据 处 理 注 意 事 项 思 考 问 题 * * * 未 知 碱 的 测 定 化学实验中心 2010.06.07 实 验 原 理 试 剂 配 制 实 验 步 骤 数 据 处 理 注 意 事 项 思 考 问 题 MO:甲基橙 测定反应： 2HCl ＋ Na2CO3 ＝ 2NaCl H2O ＋ ＋ CO2 MO HCl ＋ NaOH ＝ H2O NaCl ＋ MO 实 验 原 理 标定反应： 可否用其它指示剂？为什么？ 1.2~1.5g Na2CO3 ＋H2O 定容于250mL容量瓶 20mL 2mol·L-1 HCl + H2O 稀释到 稀至400mL，试剂瓶 试 剂 配 制 Na2CO3 标液配制： 0.1mol·L-1 HCl 溶液配制： Na2CO3用什么称量？ 盐酸用什么量取？ 25.00mL Na2CO3溶液 0.1