药品分析方法验证培训.ppt

如何对不需要验证的检验方法做确认 法定来源的检验方法已经过法定机构的方法验证，方法本身的可靠性准确性已得到确认，以含量为例，一般应确认准确度，系统重复性，分析重复性、专属性。 确认目的： 1. 确认你的产品是否适应这个检查方法，尤其是制剂处方中的辅料是否对检查结果有干扰。 2.确认你的实验室的条件是否用这个检测方法获得准确的结果，包括仪器、设备、环境、人员等方面。 哪些检验项目不需要做方法确认 物理量检查（pH、熔点、相对密度、粘度、颜色） -其基本理论已经多方验证，所以无需在验证、确认或传送，但必须保证测定值在所用仪器的量程范围内，仪器必须定期校验且校验结果符合要求。 如果已使用多年的检验方法能确保检验数据的准确性、可靠性，不需要再补充确认。其他如干燥失重、炙灼残渣等实验室日常测试步骤不需方法确认。 分析方法转移 分析方法转移是指一方将已经验证的方法转移给另一方的过程。 分析方法转移主要进行不同实验室在一定时限内对同一份样品的重现性测试的结果对比。 分析方法验证 内 容 分析方法验证的法规要求。 ICH、USP、ChP和EP的方法验证 分析方法验证的要求 分析方法验证的步骤 分析方法验证成功的前提 分析方法验证的要点 含量分析方法验证接受标准 方法确认和方法传递 分析方法验证的法规要求 FDA cGMP[21 CFR2411] — Test Method,which are used for assessing compliance of pharmaceutical articles with establishde specifications,must meet proper standards of accuracy and reliability 中国GMP(2010)、中国药典非常关注验证的过程，分析方法验证不完善是常见的问题 药品质量标准中分析方法必须验证 药物生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法修订时，则质量标准分析方法必须进行验证 EU GMP Volume 4 — analytical method shall be validated,all testing operations described in the marketing authorisation should be carried out according to the approved method. 分析方法验证的法规要求 采用新的检验方法 检验方法需要变更的 采用中国药典未收载的检验方法 法规规定的其他需要验证的检验方法 —对不需要进行验证的检验方法，企业应进行方法确认，以保证检验数据准确、可靠。 2015版药典中分析方法验证指导原则 中国GMP（2010）对分析方法验证规定： —符合下列情形之一的应对分析方法进行验证 2010版药典中分析方法验证指导原则只规定了项目和基本方法而没有合格标准，ICH和USP类似。 ICH、USP、CP和EP中的方法验证 ICH Q2(R1)：Validation of analytical procedures:Text and Methodology—2005/11 ICH Q2A：Text on Validation of analytical procedure (Parent Guideline)--1994/10 ICH Q2B： Validation of analytical procedure：Methodology(Develop to complement the Parent guideline)—1996/11 USP1225 Validation of compendial Procedure European Directorate for the Quality of Medicines Healthcare[PA/PH/OMCL(05)47 DEF] Validation of analytical procedure—2005/06 分析方法验证的要求 目的：证明所用的分析方法适用于相应的检测要求 需验证的分析项目： 鉴别试验 杂质定量或限度检查，原料或制剂中有效成分含量测定 制剂中其他成分（降解产物、防腐剂）的测定 溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法 分析方法验证的要求 验证内容： 准确度 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性 准 确 度（Accuracy） 准确度是指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率表示 测定回收率R（recovery）的具体方法一般采用回收试验法和加样回收法进行 数据要求：规定范围内，至少用9次测定结果评价，如制备高、中、