研究有机化合物的一般步骤和方法a.ppt

研究有机化合物的基本步骤 分离、提纯（通过测熔沸点确定纯度） 元素定量分析确定实验式（最简式） 测定相对分子质量确定分子式 波谱分析确定结构式(有哪些官能团） 制备粗产品 分离提纯的基本方法： 过滤法、结晶(重结晶)法、 蒸馏(分馏)法、萃取分液法、洗气法、 加热法、 渗析法、盐析法和离子交换法等。 2.分离提纯的原则： 不损失或少损失原物质， 或将杂质转化成原物质； 不引入新杂质，若过程中引入新杂质， 在最后也要除去。（要注意先后顺序） 1.常用的分离、提纯物质的方法有哪些？ 下列物质中的杂质（括号中是杂质）可以用什么方法除去? （1）酒精（水） （2）壬烷（己烷） （3）KNO3（NaCl ) （4）乙酸乙酯（乙醇） （5）甲烷（乙烯） （6）NaCl（泥沙） （7）溴水（水） （8）CO2（HCl） 一、分离、提纯 2、物理方法：利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开 有机物分离的常用物理方法 蒸馏 重结晶 萃取 分液 1、化学方法：一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。 沸点的差异 溶解度的差异 1、蒸馏 (1)热稳定性较强、互溶液体 (2)沸点相差较大(＞30℃) 适用范围： 提纯液体有机物 利用液体的沸点不同，除去难挥发或不挥发的杂质 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计(水银球位置） 尾接管 进水 出水 使用前要检查装置的气密性！ 锥形瓶 酒精灯 沸石 操作注意事项： 温度计水银球的位置（蒸馏烧瓶支管处） 烧瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸） 进出水方向（下进上出） 烧瓶中所盛放液体不能超过1/3 1、重结晶(提纯固态有机物) 将已知的晶体用选择适当的溶剂溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。 (1)杂质在某溶剂中的溶解度很小或较大，易除去； (2)有机物在某溶剂中的溶解度受温度影响较大,该有机物在热溶液中的溶解度较大，冷溶液中溶解度较小，冷却后易于析出。 选择适当的溶剂： 苯甲酸在不同温度下的溶解度 温度0C 25 50 95 溶解度 0.17g 0.95g 6.8g 粗苯甲酸中含沙子，根据下列数据，你认为应该怎样除去苯甲酸中的杂质得到苯甲酸？ 实验仪器： 实验步骤: 烧杯、石棉网、药匙、三脚架、酒精灯、普通漏斗、滤纸、玻璃棒、坩埚钳 加热溶解 趁热过滤 （取滤液） 冷却结晶 过滤 重结晶 加热溶解 趁热过滤（取滤液） 冷却结晶 实验步骤： (1)将1克粗苯甲酸于100ml烧杯中，再加入50ml热蒸馏水 (2)至完全溶解，再加入10ml热蒸馏水 (3)趁热过滤到另一个100ml烧杯中 (4)将盛有滤液的小烧杯放入装有冷水的大烧杯中，冷却结晶 (5)过滤,获得晶体 2.该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水。 1.被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤。 若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。 因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。 4.在苯甲酸重结晶的实验中，滤液放置冷却可以结晶出纯净的晶体。苯甲酸温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？ 温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温度极低时，溶剂（水）也会结晶，给实验操作带来不便。 3.为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶? 静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小,表面积大,吸附的杂质多。 【思考与交流】 1、下列实验的步骤是什么？ 提纯KNO3（NaCl） 配成溶液, ,硝酸钾的溶解度随温度的降低而减小、氯化钠的溶解度变化不大,所以 结晶析出, 而 仍留在溶液中, _____可得到纯净的硝酸钾。 加热饱和溶液,冷却结晶 硝酸钾 溶解 过滤 氯化钠 提纯NaCl（KNO3） 溶解配制成溶液， , , 得到纯净的氯化钠。在较高温下硝酸钾的溶解度大、氯化钠的溶解度小,所以蒸发溶剂 溶解在溶液中，氯化钠结晶析出。 加热蒸发溶剂 趁热过滤 硝酸钾 冷却结晶 蒸发结晶 3、萃取 实验原理： (1)有机物在两种互不相溶且密度不同的溶剂 中的溶解性不同, (2)将有机物从一种溶剂转