GCMS的主要构造及基本原理.doc

GC/MS的主要构造及基本原理维护保养了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理1.1 整体概述? ? 气相色谱质谱联用仪可以分成两大部分GCMS.简单的说GC是把混合物分离成单一物质，而MS就是对着单一物质经行检测。GC中主要包括气路系统，进样系统，温度控制系统，分离系统；MS中主要包括就是离子源，质量分析器，检测器。下面这幅就是一台气相色谱质谱联用仪主要组成部件。1.2.GC部分1.2.1 概述气相色谱仪是气相色谱法为基础而设计的仪器，气相色谱是以气相色谱柱为分离基础，样品进入进样器后载气传送，到达色谱柱的分离，分离后样品由柱中流出后到达检测器，然后排空。气相色谱仪整体系统由以下方面组成：1）.载气供输系统（A）2）.进样系统(B)3）.柱分离系统(C)? ?整个GC中最重要的一个4）.控温系统(D)1.2.2.载气供输系统1.2.2.1 概述? ?? ? 参考下图，我们能够大致了解下载气供输系统的构造.a -压缩气体, 纯度99.999%（这一点绝对重要，如果不纯将影响到仪器维护以及日常测试中多个方面建）, 常用的气体有He??Ar??N2??H2;b -减压阀, GC/MS输出压力0.5~0.7MPa;c -开关;d -气体纯化管, 可去除少量O2、CO2、CxHy、卤代烃等.在这一块维护保养中，我们也一直米人去动过它，上次整机维护的时候厂商说我们这个还能用也就米换，个人建议一年换一次纯化管为好。1.2.2.2载气的选择? ???在一个方法开发的时候，其中考虑的一个因素就是选择使用何种气体作为我们仪器运行的一个载气。在选择在载气的时候我们一般考虑以下几个方面a.检测器下面列出了不同的检测器对载气的基本要求。根据上表你就可以根据你所用仪器的一个检测器进行选择，在我们GC-MS中常用的也就He，H2，N2b.柱效从图上我们可以看出N2和Ar变化最大, 在较高的流速下得到最高的HETP;He和H2曲线较平坦, 即使较高的流速也能得到较低的HETP;所以推荐使用He和H2;按照理论塔高度越低，理论塔板数越多越好所以一般我们选择HE，H2c.安全性主要考虑的还是氢气。在使用中一不小心可能就“砰”，所以如果我们米有什么特殊需要常用的载气也就是Hed.价格根据自己的实际情况，选择合适的载气，能用得起就买贵的，用不起的就买差不多的，将就就将就可以了。1.2.3进样系统1.2.3.1主要部件就是进样口，衬管，自动进样器1.2.3.2衬管1） 用途；提供样品足够多的气化的空间2） 制成；一般由石英制成. 一些仪器不使用衬管, 管柱直接伸到进样隔垫附近.3） 保养；样品中不易流失的物质和降解的物质会聚集在此处, 应该定期更换4） 洗涤：我们常用的是用浓硫酸碳化，最后用丙酮超音波震荡，烘干3小时；另外一个也就是用有机溶剂硅烷化（10%的2甲基硅氧烷的甲苯溶剂）浸泡3个小时然后用甲苯冲洗，甲醇冲洗，最后烘干3h。5） 装填；加装玻璃棉，它的作用一就是增大气化体积二就是防止隔垫碎削或者高沸点物质掉入色谱柱起到的是一个过虑的作用1.2.4柱分离系统1.2.4.1概述常见的柱子一般分为两类填充柱和毛细管柱，现在市面上主要以毛细管柱使用最大。他们的一般参数分别是填充 柱（Packed Column）长度：0.5 – 10m口径：2 - 4 mm流量：10 - 60 mL/min样品容量大, 精密度低, 成本也低毛细管柱（Capillary Column）长度：5 – 100m口径：0.1 - 0.53 mm流量：0.5 - 20 mL/min样品容量较低, 精密度高, 成本较高1.2.4.2色谱柱老化? ?? ?新柱子买回家的时候第一件事情就是老化，老化的作用主要也就是除去管住内剩余的溶剂，固定液中低沸点成分以及易挥发的杂质，同时也使固定也更均匀的分布在固定相中。? ?? ?一般采用升温老化, 即从室温以5 oC/min的速率程序升温到最高温度, 并在高温段保持数小时(新柱一般须4h,旧柱一般在2h左右). 新柱老化时, 不要将毛细管柱连接在检测器上（以免污染检测器）? ?? ?一般推荐的老化温度比如: 我的实验室用的是PE-1HT管柱其Tmax为400 oC, Tapp为320 oC, 所以计算得Tcond=400/2-320/2+320=360 oC所以我的老化最高温度就是3601.2.5控温系统温度控制是否准确, 升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指针之一. 控温系统包括对三个部分的控温，即气化室、柱箱和检测器