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IRMS仪器维护与基本常识 一、反应流程： 二、反应管及水阱, 冷阱的维护: Flash EA部分: 燃烧管：石英管，填料: 氧化铬（催化氧化），镀银氧化钴（除硫），线状铜（还原NO） 测试植物样品时最多200个样后需要取下管用专用工具清除燃灰装管时注意水平装Ｏ形圈。注意更换石英棉时要戴手套，防止石英棉扎入皮肤内。 大约500个样需要交换管的填充方法参照操作手册。 氧化剂的消耗和燃烧位置的变化会引起不完全燃烧，造成峰的拖尾及形成等不良结果不完全燃烧时可把管温度升高少许。 有峰出现就需要更换还原铜。还原铜失效时会有NO形成，造成30N的峰变高。还原铜会随着还原反应的进行被氧化而变黑。管里的还原铜全部变黑了就需要更换。了管后，为了彻底赶出水分，按下面的步骤慢慢升温，加热烘烤一晚 燃烧管：400-＞700-＞9001020℃ 分离柱：45-＞80-＞130℃ （分离柱内有水分吸附时，会造成分离不良，同位素比不稳定等不良结果。有必要时，可加热至120℃烘烤每隔1小时升温烘烤后，换剂）剂如果颗粒太粗，可以轻轻碾碎后使用。 GC Isolink中: 1．C, N H, O元素分析分别用裂解炉中不同反应管 燃烧管中含有CuO和NiO做氧化剂, O元素裂解管中含有Pt和Ni, 同时N元素分析时用Cu做还原剂，故应该避免含卤元素样品，以免毒化Cu和Ni. 2．一般一根反应管连续做一周需老化一次；含C量较多的样品出现鬼峰及杂峰时，说明Combustion Reactor氧化能力变差，需要老化。老化方法： 在或者工具栏中，升温后： Combustion Reactor(燃烧管)，开O2阀1-2小时； HTC Reactor(裂解管)开CH4阀1-2小时 开反吹气1小时 仪器状态确认：用2个以上空白样和标准样检测仪器状态，查看样品信号是否稳定 如果是一根新的燃烧管，则先程序温度升至600℃，保持2小时，再程序升至1030℃，保持12小时（过夜）；再进行a），b）3．N元素分析时，需要开冷阱去除CO2，CO；一般液氮灌满一次用一天. 三、气体的使用 1. 总共有9种气体： a) He气为载气，分四路分别进入flash HT，Conflo IV，Trace GC，GC isolink； b) CO2、H2、CO、N2、SO2分别为C、H、O、N、S的参考气体； c) O2 : 用做Flash EA中C/N元素检测时的燃烧氧化反应气以及GC isolink中老化C/N反应管; d) CH4：用来老化GC isolink中H/O反应管； e) 2%H2（He）：用于GC-IRMS中O元素分析时的辅助气体（催化剂）； 2. 使用注意事项: a) 气体使用时将总阀打开，设置出口压力为0.4MPa b) 其中H2、CO、CH4为危险气体，置于危险气体柜中，不使用时应及时关闭； c) CO2、N2瓶一般不关，可以用2-3年；O2可用8年； d) He待机时应该设为节流模式，长期不使用时关闭；正常情况下，He气平衡仪器需要4h；其他气体平衡仪器需要2h； 四、H3+系数检测： 在进行H元素分析时，为了排除H3+对m/z3对HD的干扰，在样品测试前必须先检测离子源中H3+的稳定性,因为离子源中H2分子的数量和H2+的数量均与H2的压力成一定比例, 所以H3+系数必然与离子源中H2的压力成一定比例, 其推导过程如下(k即为H3+系数): 检测方法： 在操作软件左下角Configuration中选择， 在“Sequence”中直接调用H3+.seq，至少测试3次；在结果栏中选择“Calculated H3 factor”查看H3+系数，小于10属于正常，如果超出范围，则需重新对离子源聚焦。 五、管路及仪器检漏 (A) EA-IRMS: Ar40法质谱检漏： 在在工具栏中，将左上方中心杯的质量数设置为40，待系统完成质量数向40的切换后，按工具栏中 “Peak Center” 按钮进行峰中心的操作。 将 中“split”关闭，即从Flash HT过来的样品气全部进入到质谱中。正常情况下，Ar40的信号在70mV以下，若大于该值较多，则表明系统有漏气之处。此时可将“Dilution”设置为“On”，或将“Split”打开，若Ar40信号降低很多，说明针阀之前有漏气；若无变化，说明质谱某处有漏气； Flash HT 气路自动检漏程序： 在“Acquisition”界面下，进入“Display Status”窗口后，选择“Special Function”，（Reference）“Dilution”或“split”打开，以防止空气进入质谱。 (B) GC-IRMS参数检测： 1. 双击启动Isodat3.0文件夹中的界面“Instrument Control”界面，实时检测CO2