《锡化学分析方法 第14部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》.doc

ICS 77.120.99 H 13 GB/T XXXX.X—200X 前　言 GB/Txxxx.x—200X《锡化学分析方法》共分为X个部分: GB/T 3260.1　锡化学分析方法 第1部分 铜重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.2　锡化学分析方法 第2部分 铁重的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 GB/T 3260.3　锡化学分析方法 第3部分 铋重的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.4　锡化学分析方法 第4部分 铅重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.5　锡化学分析方法 第5部分 锑重的测定 孔雀绿分光光度法 GB/T 3260.6　锡化学分析方法 第6部分 砷重的测定 砷钼杂多酸分光光度法 GB/T 3260.7　锡化学分析方法 第7部分 铝重的测定 电热原子吸收光谱法 GB/T 3260.8　锡化学分析方法 第8部分 锌重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.9　锡化学分析方法 第9部分 硫重的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 GB/T 3260.10 锡化学分析方法 第10部分镉重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.11 锡化学分析方法 第11部分 银重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.12 锡化学分析方法 第12部分 镍重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.13 锡化学分析方法 第13部分 钴重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.14 锡化学分析方法 第14部分 砷、铁、铜、铅、铋、锑、镉、锌、铝、硫、银、镍和钴等杂质含重 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由xxxxxx 负责起草。 本部分由xxxxxx起草。 本部分由xxxxxx参与起草。 本部分主要起草人： 本部分参与起草人： 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 锡化学分析方法 铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本部分规定了锡中铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴量的测定方法。 本部分适用于锡中铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴量的测定，测定范围见表1。 表1 测定元素及范围 元素 测定范围w/% 分离基体 不分离基体 Cu 0.0002~0.1000 0.001~0.100 Fe 0.0005~0.0600 0.001~0.060 Bi 0.0003~0.0200 0.001~0.020 Pb 0.0002~0.1000 0.001~0.200 Sb - 0.001~0.050 As - 0.001~0.120 Al 0.0003~0.0040 0.001~0.004 Zn 0.0002~0.0050 0.001~0.005 Cd 0.00005~0.00100 - Ni 0.0003~0.1000 0.001~0.100 Co 0.0003~0.0100 0.001~0.100 2　方法提要 试样中杂质元素含量较高时，采用不分离基体的方法，试料用硝酸和盐酸的混合酸溶解，用电感耦合等离子体发射光谱电感耦合等离子体发射光谱 3　试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸 (ρ 1.42g/mL，MOS级)。 3.2硝酸 (1+1，MOS级)。 3.3盐酸 (ρ 1.19g/mL，MOS级)。 3.4盐酸 (1+1，MOS级)。 3.5氢溴酸（优级纯） 3.6盐酸-氢溴酸:以盐酸((1.19g/mL)和氢溴酸((1.48g/mL)等体积混合配制 3.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜[w(Cu)≥99.95%]，置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2)，低温加热溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁[w(Fe)≥99.95%]，置于400mL烧杯中，加入30mL盐酸(3.4)，低温加热溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。 3.9铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋[w(Bi)≥99.95%]，置于400mL烧杯中，加入30mL盐酸(3.4)，低温加热溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铋。 3.10铅标准贮存溶液：称取1.0000g 金属铅[w(Pb)≥99.99%]，置于400mL烧杯