内标法定量分析.ppt

任务5：内标法定量 气相色谱分析法模块之 使用气相色谱法，定性定量分析“甲苯试剂的纯度”（同系物定性、内标法定量） 能力目标 问题：已知某甲苯试剂，今欲测其纯度，但其中杂质较多，且部分杂质FID检测器无响应，现欲用气相色谱法FID检测器对其纯度进行检测，你能设计一可行的分析方案吗？ 日前常采用的方法是使用气相色谱仪，采用内标法。 课程引入 各小组各派一名同学讲解事先准备好的测量方法。 甲苯试剂中除含主成份甲苯外，还含有硫化合物、噻吩、不饱和化合物、水分等多种杂质？其中部分杂质在FID检测器上无响应。 本项目的检测难度主要是待测试剂中杂质多，部分物质不出峰，因此无法用“归一化法”进行分析。 可适当采用“标准加入法”测定，让学生上台讲述相当测定过程。 演示测定全过程1 打开载气（N2）钢瓶总阀，调节输出压力为0.4MPa。 打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.14MPa，稳流阀控制为4.4圈，控制载气流量为约30mL/min。 打开气相色谱仪电源开关。 设置柱温为85℃、气化温度为160℃和检测温度为140℃。 待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，打开空气钢瓶，调节输出压力为0.4MPa； 打开氢气钢瓶，调节输出压力为0.2MPa。打开空气净化气开关，调节空气稳流阀为5.0圈，控制其流量为约200mL/min。 打开氢气净化气开关，调节氢气稳流阀为4.5圈，控制其流量为约30mL/min。 揿“点火”键点燃氢火焰。 让气相色谱仪走基线，待基线稳定。 揿“点火”键 演示测定全过程2 取一个干燥洁净称量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL甲苯（GC级），称其准确重量，记为mS1，加入100μL苯（GC级，内标物），称其准确重量，记为mS2。摇匀备用，此为每位同学所配制甲苯测试标样。 甲苯测试标样 2007-5-5 张三 甲苯测试试样 2007-5-5 张三 取两支10μL微量注射器，以溶剂（如无水乙醇）清洗完毕后，备用。 另取一个干燥洁净的称量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL所测甲苯试剂，称其准确重量，记为m样，加入100μL苯（GC级，内标物），称其准确重量，记为mS3。摇匀备用，此为每位同学所配制甲苯测试试样。 演示测定全过程3 打开色谱工作站（FL9500），观察基线是否稳定。 按相同方法再测2次甲苯测试标样与3次甲苯测试试样，记录各主要色谱峰的峰面积。 基线稳定后，将其中一支微量注射器用甲苯测试标样润洗后，准确吸取1μL该标样按规范进样，启动色谱工作站，绘制色谱图，完毕后停止数据采集。 点击“开始”按键，色谱工作站开始采样 点击“停止”按键，色谱工作站停止采样，并处理采集数据 色谱峰 分析结果 演示测定全过程4 在相同色谱操作条件下分别以苯、甲苯（GC级）标样进样分析，以各标样出峰时间（即保留时间）确定甲苯测试标样与甲苯测试试样中各色谱峰所代表的组分名称。 实训完毕后先关闭氢气钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上氢气稳压阀。 关闭空气钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上空气稳压阀。 设置气化室温度、柱温在室温以上约10℃、检测室温度120℃。 待柱温达到设定值时关闭气相色谱仪电源开关。 关闭载气钢瓶和减压阀，关闭载气净化器开关。 溶剂峰 苯(内标和物) 甲苯 演示测定全过程5 学生完成定性定量操作实训 学生完成丙酮试剂中微量水分的定性定量操作实训 实训过程中要求每位学生 独立完成 独立处理数据 合理安排时间 实训过程中注意安全 节约样品 合理处理废液等。 数据处理计算公式 对甲苯测试标样所绘制色谱图，计算甲苯的相对校正因子(以苯为基准物质) 。 对甲苯试样所绘制色谱图，按公式 计算甲苯试剂中甲苯的质量分数（%），并计算其平均值与相对平均偏差（%）。 甲苯的定性问题：一般可采用同系物按沸点高低顺序出峰进定性。 参数的设置： 项目 丁醇异构体混合物的测定 甲苯试剂纯度的测定 载气种类 N2、Ar N2、Ar 载气流量 约30ml/min 约30ml/min 空气 300ml/min 300ml/min H2 作燃气，约30ml/min 作燃气，约30ml/min 检测器 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID） 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID） 检测灵敏度设置 Range：1/10/100/1000 (灵敏度S依次降10倍) Range：1/10/100/1000 (灵敏度S依次降10倍) 测定过程常见问题讨论1 甲苯的定量问题：本项目的测定采用“内标法”进行定量。 项目 丁醇异构体混合物的测定 甲苯试剂纯度的测定 定量方法 归一化法 内标法 要求 1、样品中各组分均出