分析化学实验讲义╱第五章 基础分析化学实验.doc

第五章　基础分析化学实验 5.1 滴定分析实验 5.1.1 基本操作练习 实验一 天平称量练习 一、实验目的 通过分析天平的称量练习，学会熟练的使用分析天平。 训练准确称取一定量的试样二、天平是根据杠杆原理制造的，如图下图所示。设有一杠杆为ABC，B为支点，A、C两点所受的力分别为Q、P，当达到平衡时，支点两边的力矩相等，即： Q × AB = P × BC 图5-1杠杆作用原理如果B正好是ABC的中点，则，两臂长度相等。此时若P代表物体的重量，Q代表法码的重量，当天平到达平衡时，物体的重量即等于砝码的重量，P=Q。 电子天平的称量依据是电磁力平衡原理电子天平的重要特点是在测量被测物体的质量时不用测量砝码的重力，而是采用电磁力与被测物体的重力相平衡的原理来测量的。秤盘通过支架连杆与线圈连接，线圈置于磁场内。在称量范围内时，被测重物的重力mg通过连杆支架作用于线圈上，这时在磁场中若有电流通过，线圈将产生一个电磁力F，方向向上，电磁力F和秤盘上被测物体重力mg大小相等、方向相反而达到平衡，同时在弹性簧片的作用下使秤盘支架回复到原来的位置。即处在磁场中的通电线圈，流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比，只要测出电流I即可知道物体的质量m。石英砂 装有石英砂的称量瓶个 2. 主要仪器 (1) 电子天平 (2) 洁净干燥的瓷坩埚个镊子和药勺各把、实验步骤 1．天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净，若不干净可用软毛刷刷净，天平各部件是否在原位。 2．天平零点的检查和调整。启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的扳手，挪动投影屏位置，使其重合。 3．直接称量法。首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，1 g以下圈码用转动指数盘自动加取。 待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10 mg以内的重量，即为1号坩埚的重量W1。再用药勺往坩埚内加石英砂0.9000～1.1000 g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下W2。求出石英砂准确重量W。 W = W2 ( W1 用2号瓷坩埚重复一次。 4．固定重量称量法。同3称出1号瓷坩埚重量W1，在右盘加砝码0.5000 g，然后往瓷坩埚内加入略小于0.5 g的石英砂，轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与砝码的重量相等。 用2号瓷坩埚重复一次。 5．差减法称量。 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加砝码及圈码。称出1号坩埚的重量W0 g，同样称出2号坩埚的重量W′0 g。 (2)从干燥器中取出盛有石英砂的称量瓶一个，切勿用手拿取，用干净的纸条，套在称量瓶上，手拿取纸条放在天平盘上，称得称量瓶加石英砂的重量W1 g。 (3)用一干净的纸条，套在称量瓶上，用手拿取，再用一小块纸包住瓶盖，在坩埚上方打开称量瓶，用盖轻轻敲击称量瓶，转移石英砂0.3～0.4 g于1号坩埚内，然后准确称出称量瓶和剩余石英砂的重量W2 g。 以同样方法转移0.3～0.4 g石英砂于2号坩埚中，再准确称出称量瓶和剩余石英砂的重量W3 g。 (4)准确称出两个坩埚加石英砂的重量，分别记为W4和W5。 (5) 五、注意事项 称坩埚、称量瓶之前均要检查天平零点。 启动天平和旋转指数盘动作要轻。 标尺向哪边移，说明哪边重。 原始记录不得随意记在小纸片上，而应记在实验报告本上。 称量瓶与小坩埚除放在干燥器内和天平盘上外，须放在洁净的纸上，不得随意乱放，以免沾污。 、思考题 什么情况下选用差减法称量？ 什么情况下选用固定法称量？ 实验二 分析操作练习（一） 一、实验目的 认识各种容量仪器，掌握容量仪器的正确洗涤方法及试液的配制方法。 二、铬酸洗液试剂仪器：2 mol(L-1 (2) NaOH：A·R：C·P：L·R 滴定管酸式、碱式各一支。 (2) 移液管25 mL1支锥形瓶250 mL3个烧杯500 mL、250 mL各1个试剂瓶500 mL玻璃瓶塑料瓶个量筒100 mL、25 mL各个、实验步骤 1．配制铬酸洗液。称取K2Cr2O7 7.5g放入烧杯中加入10 mL水，加热溶解，取下稍冷，沿壁慢慢倒入150 mL浓硫酸，并不断搅拌，加热使之完全溶解。冷却后倒入试剂瓶中备用。 2．酸式滴定管和碱式滴定管都先检查是否漏水，然后按要求洗涤干净。 3．洗净25 mL移液管及所需试剂瓶。 4．0.1 mol(L-1 HCl溶液的配制 用量筒量取380 mL水倒入500 mL烧杯中，再量取20 mL 2 mol(L-1 HCl溶液一边搅拌一边顺杯壁倒入水中，搅拌均匀后