各类中药制剂分析12.ppt

第六章各类中药制剂分析 ;;第一节 概述;第二节 液体中药制剂的分析 液体中药制剂包括合剂、口服液、酒剂、酊剂、注射剂等。 酒剂和酊剂所用的溶剂为乙醇，乙醇浓度的高低应视药材中有关化学成分的性质而定。生产酒剂的蒸馏酒应符合卫生部关于蒸馏酒质量标准的规定，且口服酒剂应选用谷类酒为原料，有时为了改善口服酒剂的口感，常在这类酒剂中加入适量糖或蜂蜜。 ;一、液体中药制剂的一般质量要求 (一)性状 合剂、口服液不得有酸败、异臭、产生气体或其它变质现象。在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀。 酒剂、酊剂含有较高浓度的乙醇，不易发酵、酸败。酒剂在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀；酊剂久置后有可能产生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合该品种项下规定的情况下，可滤过除去沉淀。 （二）相对密度和总固体含量 合剂、口服液的相对密度及酒剂的总含固量往往与溶液中含有可溶性物质的总量有关，这些指标在一定程度上可以反映其内在质量，因此，合剂和口服液一般应规定相对密度，酒剂一般应规定总固体含量。 ;（三）pH值 合剂、口服液的pH值与溶液的稳定性有关，同时，对微生物的生长也有影响，合剂中防腐剂的抑菌能力也与溶液的pH值有关，所以，一般应对合剂和口服液的pH值作出明确的规定，如生脉饮要求pH值为4.5～7.0。 （四）装量差异装量差异 单剂量灌装的合剂（口服液）：应作装量差异检查，以保证服用时剂量的准确性。 酒剂和酊剂：应作最低装量检查，检查结果应符合药典规定。 （五）乙醇量 由于不同浓度的乙醇对药材中各种化学成分的溶解能力不同，制剂中乙醇含量的高低对制剂中有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等都有影响，乙醇量：酒剂、酊剂，均要规定乙醇含量。 ;（六）甲醇量 甲醇量：酒剂和酊剂，规定甲醇含量不得超过0.4g/L。 （七）防腐剂量 防腐剂量：必须对此做出规定，必要时，需对防腐剂的含量进行测定。 （八）微生物限度标准 合剂与口服液细菌数100个/ml，霉菌、酵母菌数100个/ml，不得检出大肠杆菌；酒剂细菌数500个/ml，霉菌、酵母菌数100个/ml；酊剂细菌数100个/ml，霉菌、酵母菌数100个/ml，均不得检出大肠杆菌；外用酒剂和酊剂均不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。 ;;二、液体中药制剂质量分析的特点 质控指标的选择： 处方中药味较少且有效成分明确，可选择主要有效成分为质控指标； 药味较多的处方，则可选择一个或几个有代表性的成分作为质控指标； 处方中药味较多，成分复杂的，可采用测定药酒中总固体量的方法； 注意消除杂质的干扰，选择合适的分离、净化方法； 取样应具有代表，一般应摇匀后取样； 避免防腐剂、矫味剂的影响。 ;（一）合剂与口服液 合剂 含杂质量较大，且有一定的黏度，大多需净化分离后方能进行。 常用的净化方法有液-液萃取法及柱色谱法。 液-液萃取法中还可利用被测成分的酸碱性，先将提取液调成碱性或酸性，然后再行萃取，这样，被测成分更易提出。 口服液 杂质含量相对较少，大多可直接进行分析。 但当药味较多，成分复杂时，也需经净化分离后分析，净化方法和合剂相似。 ;（二）酒剂与酊剂 所含杂质较少，澄明度也好，样品的前处理相对较易，有的甚至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品，仍需以净化分离后才能进行分析。 常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再用适当的有机溶剂萃取。 当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱（氨水）碱化，再用有机溶剂萃取。 当被测成分为酸性成分时，蒸去乙醇后加酸酸化，再用有机溶剂萃取。 有时也可用柱层析法对蒸去乙醇后的样品进行净化分离。 ;第三节 半固体中药制剂的分析 半固体中药制剂包括流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂和煎膏剂（膏滋）。 流浸膏剂和浸膏剂是用水或一定浓度的乙醇为溶媒对药材进行提取后，蒸去部分或全部溶剂，调整至规定浓度而制成的制剂, 流浸膏剂至少应含20%的乙醇，即使以水为溶媒制得的流浸膏，也应加入20%～25%的乙醇，乙醇的存在主要起防腐作用，以利于久贮。 糖浆剂和煎膏剂是用规定方法制成的含有大量蜂蜜或蔗糖的半固体状的水溶液制剂，有时糖浆剂中还加有一定量的防腐剂。 ;一、半固体中药制剂的一般质量要求 中国药典对各类半固体中药制剂的质量及其检验方法在附录部分制剂通则项下及正文部分各有关品种项下，均作了相应的规定，这些规定主要包括： （一）性状 除另有规定外，流浸膏剂每1毫升应相当于1克原药材；浸膏剂每1毫升应相当于2～5克原药材。 流浸膏剂久置产生沉淀时，在乙醇和有效成分含量符合各该品种项下规定的情况下，可滤