国标-铝含量的测定铬天青-S分光光度法.doc

ICS 77．120．10 H 12 a园 中华人民共和国国家标准 GB／T 1 4849．2—2007 代替GB／T 14849．2—1993 工业硅化学分析方法 第2部分：铝含量的测定 铬天青-S分光光度法 Methods for chemical analysis of silicon metal—— Part 2：Determination of aluminum content-- Chrome azurol S spectrophotometric method 2007-10-25发布 2008-04-0 1实施 宰瞀骶鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会反印  GB／T 14849．2—2007 前 言 GB／T 14849(212业硅化学分析方法》分为四部分： ——第1部分：铁含量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法 ——第2部分：铝含量的测定铬天青一s分光光度法 ——第3部分：钙含量的测定 ——第4部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素含量 本部分为GB／T 14849的第2部分。 本部分代替6B／T 14849．2 1993《工业硅化学分析方法 铬天青一S分光光度法测定铝量》。与 OB／T 14849．2—1993相比，主要变化如下： ——增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由抚顺铝业有限公司负责起草。 本部分主要起草人：徐铁玲、计春雷、杨宇宏、原建昌。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB／T 14849．2 1993。  GB／T 14849．2—2007 工业硅化学分析方法 第2部分：铝含量的测定 铬天青-s分光光度法 1范围 本部分规定了工业硅中铝含量的测定方法。 本部分适用于工业硅中铝含量的测定。测定范围(质量分数)；0．02％～o．30％。 2方法提要 试料用氢氟酸和硝酸分解。硫酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解。用抗坏血酸掩蔽铁的干扰。在 pH5．5～6．1的六次甲基四胺介质中，铝与铬天青一s生成紫红色络合物。于分光光度计波长545 nm处 测量其吸光度。 3试剂 3．1氢氟酸(口1．14 g／mL)。 3．2硝酸(1+1)。 3．3硫酸(1+1)。 3．4盐酸(1+1)。 3．5抗坏血酸溶液(10 g／L)。用时现配。 3 6六次甲基四胺溶液(300 g／L)。 3．7铬天青一s乙醇溶液(o．3 g／L)：称取0．30 g铬天青一s置于烧杯中，加水和无水乙醇各25 mL，溶解 后加入475 mL水，用无水乙醇稀释至1 000 mL，混匀。 3．8铝标准贮存溶液；称取0．250 0 g金属铝置于聚乙稀杯中，加入约20 mL水、3．0 g氢氧化钠，待反 应缓慢后，于水浴上加热至溶解完全。用盐酸(3．4)缓慢中和至出现沉淀并加入过量的20 mL盐酸 (3．4)，加热至溶液澄清，冷却。移人l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含250“g铝。 3．9铝标准溶液：移取10．oo mL铝标准贮存溶液(3．8)于500 mL容量瓶中，加人4．0 mL盐酸(3．4) 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含5,ug铝。 4仪器 分光光度计。 5试样 试样应全部通过0．149 mm的标准筛，并用磁铁吸去铁粉。 6分析步骤 6．1试料 称取1 g试样(5)，精确至0．000 1 g。 6．2测定次数 】  GB／T 1 4849 2—2007 独立地进行两次测定，取其平均值。 6．3空白试验 随同试料(6．1)做空白试验。 6．4测定 6．4．1将试料(6．1)置于100 mL铂皿中，加入0．5 mL硫酸(3．3)、20 mL～25 mL氢氟酸(3．1)、分次 滴加硝酸(3．2)直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸干。 6．4．2将铂皿置于450℃士25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。 6．4．3于铂皿中加入5．0 mL盐酸(5．4)，沿皿壁加入20 mL～30 mL水，加热至残渣完全溶解，冷却。 将试液移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试液A。 6．4．4移取50．00mL试液A于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为试液B。 6．4．5按表1移取试液B(6．4．4)于100mL容量瓶中，用水稀释至约30mL。 裹1 铝的质量分数／％ 移取试液B的体积／mL 0．10～0．25 25．00 o-25～0-30 lO．OO 6．4．6加入5 mL抗坏血酸溶液(3．5)、10．0 mL铬天青一s乙醇溶液(3．7)、5．0 mL六次甲基四胺溶液 (3．6)。每加一种试剂均需混匀。用水稀释至刻