实验六 十二烷基硫酸钠的合成及应用.doc

实验六 十二烷基硫酸钠的合成及应用（学时）（综合性实验）（）掌握表面活性剂的合成原理和合成方法（）掌握配制洗发香波的工艺。 由月桂醇与璜酸作用后经中和制得十二烷基硫酸钠以十二烷基硫酸钠为主表面活性剂，根据配方添加辅助表面活性剂和添加剂，复配成香波，并对之进行感观（外观、色泽、香气）、理化指标（pH值、粘度、泡沫、耐热稳定性、耐寒稳定性）的检测。~8.5，干燥得固体样品。 ② 十二烷基硫酸钠的纯度测定 准确称取1～2g试样，置于250mL圆底烧瓶中，加入0.25mol/L 硫酸溶液25.00mL，接装水冷凝管，加热回流2h，开始加热时，温度不宜过高，待溶液澄清，泡沫停止后，升高温度，充分的回流。冷却后，用30mL乙醇洗涤水冷凝管，再用50mL去离子水洗涤，卸下冷凝管，用去离子水洗涤接口。加入几滴1%酚酞指示剂溶液，用NaOH溶液滴定至终点。同时取0.25mol/L硫酸溶液25.00mL，用NaOH标准溶液滴定，做空白实验。按下式计算十二烷基硫酸钠的质量分数。 ω（C12H25SO4Na）=[（V1-V0）*10-3*c*288.4]/m *100% 式中：V1--- 滴定试样所耗NaOH标准溶液的体积，mL； V0--- 空白试样所耗NaOH标准溶液的体积，mL； c----NaOH标准溶液的物质的量浓度，mol/L； m---- 试样质量，g 288.4----十二烷基硫酸钠的摩尔质量，g/mol ③ 液体香波的配制 洗发香波的参考配方 质量分数／％ 配方1 配方2 配方3 配方4 配方5 配方6 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES) 8.0 18.0 12 13（70%） 自行 检索 自行 检索 脂肪酸二乙醇酰胺(6501、尼诺尔) 4.0 5 3.5 3.0 十二烷基二甲基甜菜碱(BS—12) 6.0 5 十二烷基苯磺酸钠(ABS—Na) 7.0 十二烷基硫酸钠 4.0 硬脂酸乙二醇酯 聚氧乙烯山梨醇酐单酯(吐温) 9.0 柠檬酸 适量 适量 适量 苯甲酸钠 1.0 1.0 NaCl 1.5 1.0 2.0 色素 适量 适量 0.3 香精 适量 适量 0.5 适量 去离子水 余量 余量 余量 77.5 将去离子水称量后加入250ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中加热至60℃。 加入AES控温在60-65℃，并不断搅拌至全部溶解。 控温60-65℃，在连续搅拌下加入其他表面活性剂至全部溶解，再加入羊毛酯、珠光剂或其他助剂，缓慢搅拌使其溶解。 降温至40℃以下加入香精、防腐剂、染料、螯合剂等，搅拌均匀。 测pH值，用柠檬酸调节pH值为5.5 ~ 7.0。 接近室温时加入食盐调节到所需粘度，并用粘度计测定香波的粘度。 注意事项： a. 用柠檬酸调节pH值时，柠檬酸需配成质量分数50％的溶液。 b. 用食盐增稠时，食盐需配成质量分数20％的溶液。加人食盐的质量分数不得超过3％。 c. 加硬脂酸乙二醇酯时，温度控制在60-65~C，且慢速搅拌，缓慢冷却。否则体系则无珠光。 ④ 香波主要理化指标的检测： 配制的香波进行感观（外观、色泽、香气）、理化指标（pH值、粘度、泡沫、耐热稳定性、耐寒稳定性）的检测