N，N-二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物.doc

N，N-二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物 医学信息2010年O6月第23卷第6期Medie~Inform~ion.Jun.2010.Vo1.23.No.6 N,N一二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物 林俊 (福建省南平市供排水公司,福建南平353000) 摘要:用N,N一二乙基对苯二胺分光光度法测定水中的硫化物,N,N-”乙基对苯二胺与氯化铁作用,生成稳定的蓝色,665nm波长比色定量, 检出限O.01mg/L.回收率为95.0%”103.O%,相关系数0.9996.检测结果与碘量法比较,N,N-”-乙基苯二胺分光光度法优于标准方法中的碘量 法更适用于生活饮用水和水源水中质量浓度低于lmg/L的硫化物的测定. 关键词:N,N一二乙基对苯二胺;分光光度法;碘量法;硫化物 水中硫化物包括溶解性的H2S,HS一,S,存在于悬浮物中的可 溶性硫化物,酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机,无机类硫化 物.硫化物易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它还可与 人体内细胞色素,氧化酶及该类物质中二硫键作用,影响细胞氧化 过程,造成细胞组织缺氧,危及人的生命Il】’由此可知,硫化物是水体 污染的一项重要指标.它的测定方法有碘量法,N,N一二乙基对苯二 胺分光光度法,本文通过实验比对,选择N,N一二乙基对苯二胺分光 光度法,该方法灵敏度高,选择性好,简单易用. 1材料与方法 1.1仪器721分光光度计,50era具塞比色管,250mL碘量瓶,25mL 滴定管. 1.2试剂 1.2.1硫化物标准使用液取一定体积的硫化钠标准贮备溶液,加乙 酸锌溶液lmL用煮沸放冷的纯水定容至50mL,制成1.0omL含 10.0ug(s2_)的标准使用液.此溶液保存于冰箱中,可使用数日,每次使 用前充分混匀. 1.2.2N,N一二乙基对苯二胺溶液称取O.75gN,N一二乙基对苯二胺硫 酸盐,溶于50mL中,加硫酸溶液(1+1)至100mL,保存于棕色瓶中,如 发现颜色变红,应予重配. 1.2-3氯化铁溶液(1000~L):称取100g氯化铁,溶于纯水,并稀释至 100mL. 1.2.4盐酸(P20=1.19g/L). 1.2.5碘标准溶液[c(1/212)=O.01250mol/L]:称取40g碘化钾,置于 玻璃乳钵内,加少许纯水溶解,加入13g碘片,研磨使碘完全溶解, 移入棕色瓶内,用纯水稀释至1000mL,用硫代硫酸钠标准溶液标定 后保存在暗处,临用时稀释为c(1/212)=0.01250mol/L碘标准溶液. 1.2.6硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2s2o3)=o.1mol/L]:称取26g硫代 硫酸钠,溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至1000mL,加入0.4g氢 氧化钠,储于棕色瓶内,摇均,放置1个月,过滤.按下述方法标定其 准确浓度: 准确称取三份各约O.11-0.13g在105度干燥至恒量的碘酸钾, 分别放人250mL碘量瓶中,各加100mL纯水,待碘酸钾及10mL 乙酸,在暗处静置10分钟,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定,至溶 液呈淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色褪去为止,记 录硫代硫酸钠溶液用量,并计算浓度. 计算c=m/Vx0.03567 式中: c一一硫代硫酸钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) m…一碘酸钾的质量,单位为克(g) v一一硫代硫酸钠溶液的用量,单位为毫升(mL) O.03567一一与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[e(Na2S203)= 1.000mo~L]相当于以克(g)表示的碘酸钾质量 1.2.7硫化物标准样品(GSB07—1373—2001国家环境保护总局标准 样品研究所) 1.3实验方法 1.3.1N.N一二乙基对苯二胺分光光度法取8支50ml比色管,各加 硫化物标准使用溶液0ml,0.10ml,0.20ml,0.30ml,0.40ml,0.50ml, O.80ml,1.0oml加纯水至刻度,混匀.加入1.0ml显色剂(临用时取氯 化铁溶液和N,N一二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀),放置20rain. 取均匀水样50ml,加入1.0ml显色剂(临用时取氯化铁溶液和N, N一二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀),放置20min. 将上述溶液于665nm波长,用3em比色皿,以纯水作参比,测量 样品和标准系列溶液吸光度,绘制标准曲线,从曲线上查出样品中硫 化物的质量. 计算p(s’3=m/v 式中: p(s_)…一水样中硫化物(s_)的质量浓度,单位为毫克每升(m L1 m一一从标准曲线上查得样品中硫化物(s1的质量,单位为微 克(ug) v一一水样体积,单位为毫升(mL) 1.3.2碘量法吸取样品50mL于250mL碘量瓶中,加10.0o碘溶 液,2ml盐酸,于暗处放置10min,用硫代硫酸钠标