阳离子分析实验的经验.doc

阳离子分析实验的经验 一、钾离子 一般采用六硝基钴酸钠鉴定，在中性和微酸性条件下进行，防止六硝基钴酸钠分解。铵根存在时根据标准会产生干扰，实际操作时可能无现象。 钾离子可以和酒石酸生成沉淀且沉淀溶解度很小，酒石酸钾是极少数的不溶性钾盐之一，但是不适合作为鉴定。因为容易生成可溶的酸式盐，在热水中酒石酸钾也能溶解，稀酸碱都能溶解钾盐，实际现象不明显。且大化实验室一般不提供酒石酸。 tips: 检测前需要测pH，实际检测过程中，如果第一步没有检出铵根，立即取一滴试液检验钾离子，这样可以有效防止漏检 二、铵根 一般采用气室法，在系统中由于需要在之后加入氨水，故需要首先检验铵根。在稍热的天气条件下氨极易挥发。 tip1: 小表面皿与大表面皿一并带到试剂旁，加入3滴6M氢氧化钠以后迅速盖上小表面皿，否则氨迅速挥发易造成漏检，若无红色，在水浴上加热两分钟，若有铵根，酚酞试纸应会变红。检出后若取下小表面皿露置，由于空气中存在二氧化碳，所以酚酞试纸会较快褪色。 tip2: 关于酚酞试纸的制作，取来的纸条太长，应一撕为二，大概半公分的长度，酚酞在两端滴两滴，太少粘不牢，太多易脱落。用指甲尖轻压固定。在盖上小表面皿的时候动作需轻，防止试纸掉下与试剂接触。 tip3:夏天气温较高，氨挥发很快，第一次未检出铵根，建议检验两次以防万一。 tip4：当检验出体系中含有四价锡时，却没有发现铵离子时,有必要加入5~6滴浓氢氧化钠重新检验铵根，原因是为了保持四价锡溶液不水解，一般都在其中加入浓盐酸，会中和加入的氢氧化钠，而漏检。也可以第一次检验铵时就加过量。 三、钙离子 最易漏检的离子之一。但现象明显。 tip1: 在蒸发皿中蒸发钙离子溶液时若产生黄色沉淀，应离心分离，若有黑色沉淀，说明之前一步未分离完全，有硫化物，亦应离心分离。 tip2: 强烈建议放开一部分溶液，当确定其它三种or四种离子时，可直接鉴定钙离子。 tip3: 虽然标准中在醋酸的酸性、中性、碱性条件下都可鉴定钙离子，但笔者强烈建议在醋酸酸性条件下加入草酸铵，这样可以排除镁离子和钡离子的干扰。 tip4: 理论上说沉淀钙离子的时候多加碳酸铵无碍，但是建议最多四到五滴就可以了，不然碳酸铵分解时产生大量气体，使溶液冲出，带出大量溶液和沉淀造成不必要的损失。 四、钡离子 提取过程类似于钙，故亦容易漏检。 tip1: pH很重要，需要在醋酸和醋酸铵缓冲液中进行，否则无沉淀。 tip2: 有时候会遇到溶液中同时有钙离子和钡离子的情况。此时把溶液一分为二，一份用醋酸酸化后加入草酸铵，此时钡离子不沉淀（实际效果证明不沉淀）而钙离子能沉淀；另一份在醋酸-醋酸铵缓冲液中加入铬酸钾，此时钙离子不沉淀而铬离子会沉淀。 五、银离子 最易检出的离子，氨和锰鉴定之后用盐酸酸化，有沉淀初判有银离子，然后取试液两滴，氨水络合溶解再用硝酸破坏即可。 六、汞离子 硫化汞沉淀用两滴6M盐酸和一滴KI溶液溶解，然后加两滴碘化钾亚硫酸钠溶液，两滴铜离子溶液，应该有橘黄色沉淀。 tip1: 溶解之后如果发现溶液中有黄色悬浮物，可能是碘，应离心分离。 tip2: 碘化钾一滴就已经非常足够，如果最后结果偏橙红色甚至显红色，说明碘化钾加多了。。。那同学那你就再做一组吧。。。 七、铬离子 易检出，利用碱性条件下双氧水氧化，分解双氧水后用钡离子与之互检。如果有铬离子，基本没有检不出的。 八、锌离子 硫化锌沉淀为白色，以此作为判断依据。 tip1: 不管是氨法还是氢氧化钠-双氧水法，在铝、铬、锰、镍、锌组合中，检验锌之前都应除去其它离子，用双氧水和氨水-氯化铵缓冲液（pH约9~10），生成锌氨络离子后检验。 tip2: 硫化锌沉淀刚刚出现时的颜色与草酸钙接近。如果沉淀发黑或呈现灰黑色，说明锰没有除尽，用氢氧化钠和双氧水除去锰。 九、四价锡 虽然干扰少，但是检出还是有一定难度。 tip1: 镁无需过多，一般一片到两片足够，反应较快，需要不断搅拌 tip2: 虽然条件没有注明，但事实上需要酸化，两滴6M HCl，否则无法产生白色沉淀。 tip3: 实际操作过程一般得不到白色沉淀，刚刚加入氯化汞有白色沉淀生成，数秒之后迅速灰色，放置时间越长沉淀颜色越深，沉淀难以洗净，有铵根离子使氯化亚汞氨解了。所以一定要将沉淀洗干净。 十、铜离子 如果拿到的溶液有颜色，那基本就是铜或者镍，因为浓度很低，所以蓝色和绿色不易区别，仍然需要检验。但加入浓氨水后溶液变深蓝色，则可以初步确定是铜。 tip1: 铜离子检验中pH最重要，需要用醋酸和醋酸钠调节到中性偏酸的条件下进行，否则沉淀会显示深棕色而非红棕色。铜是所有离子中唯一可以加入鉴定液后再调pH的一种，如果发现沉淀颜色不对，则测量pH后，根据情况加入醋酸或醋酸钠。 tip2: 沉淀颜色本来就