电子探针分析技术.ppt

简介 主要功能是进行微区成分分析。是电子光学和X-ray光谱学原理基础上发展起来的高效率分析仪器。原理是利用聚焦电子束照射样品表面，激发出样品元素的特征X-ray，分析特征X-ray的波长，即可知道样品中对应元素含量的多少（定量分析）。电子探针镜筒部分的构造大体上与扫描电镜相同，只是在检测仪部分使用的是X-ray谱仪。相当一部分电子探针是作为附件安装在扫描电镜上，以满足微区组织形貌、晶体结构、化学成分三位一体同位分析的需要。 15.1 电子探针仪的结构与工作原理 电子探针的信号监测系统是X-ray谱仪，用来测定特征波长的谱仪叫波长分散谱仪（波谱仪，WDS），用来测定特征能量的谱仪叫能量分散谱仪（能谱仪 ，EDS）。 一、波长分散谱仪（波谱仪，WDS） （一）工作原理：在电子探针中X-ray是由样品表面以下一个μm及纳米数量级的作用体积内激发出来的，若含有多种元素，则可以激发出各个相应元素的特征X-ray。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距的晶体，入射X-ray的波长、入射角、晶面间距符合布拉格条件，就会发生强烈的衍射。 波长分散谱仪 在作用体积中发出的 X-ray具有多种特征波长，且它们都以点波源形式向四周发射，因此对一个特征波长的X-ray只有从某些特定的入射方向进入晶体时，才能得到较强的衍射。分光晶体使样品作用体积内不同波长的X-ray分散并展示出来。但收集单波长的效率是非常低的，必须加以改进。 两种聚焦方式：约翰（Johann）型聚焦法，约翰逊（Johansson）型聚焦法 若把分光晶体作适当弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面、监测器窗口位于同一圆周上，可达到把衍射束聚焦的目的。此时，整个分光晶体只收集到一种波长的X-ray，使这种单色X-ray的衍射强度大大提高。 实验检测X-ray时，点光源发射的X-ray在垂直于聚焦圆平面的方向上仍有发散性。分光晶体表面不可能处处精确符合布拉格条件，加之有些分光晶体虽可进行弯曲，但不能磨制，因此不大可能达到理想的聚焦条件，若检测器上接受狭缝有足够的宽度，即使采用不精确的约翰型聚焦法，也能满足聚焦要求。 被电子轰击的微区是X-ray源， X-ray分光、聚焦、被检测器接受，有两种方式： 回转式波谱仪 （二）分析方法 强度峰在坐标上的位置代表相应元素的特征X-ray的波长，峰的强度代表这种元素的含量。 应用波谱仪进行元素分析时，应注意几个问题： 1、分析点位置的确定。在波谱仪上总有一台放大100-500倍的光学显微镜。物镜是特制的，镜片中心开有圆孔，以使电子束通过。通过目镜可观察电子束照射到样品上的位置，进行分析时，必须使目的物和电子束重合，其位置正好位于光学显微镜目镜标尺的中心交叉点上。 2、分光晶体固定后，衍射晶面的面间距不变。一个分光晶体覆盖的波长范围是有限的，它只能测定某一原子序数范围的元素。若要分析4-92范围的元素，则必须使用几块晶面间距不同的晶体，因此一个波谱仪常装有两块晶体可以互换，而一台电子探针往往装有2-6台谱仪，有时几个谱仪一起工作，可以同时测定几个元素。 表15.1 常用的分光晶体 二、能量分散谱仪（EDS） （一）工作原理：能谱仪是利用不同元素X-ray光子特征能量不同这一特点进行成分分析。当光子进入检测器，激发一定数目N的电子空穴对。光子能量越高，N越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴队，经前置放大器转换成电流脉冲进入多道脉冲高度分析器。按高度把脉冲分类计数，即可得到X-ray按能量大小的分布。 （二）能谱仪成分分析的优点： 和波谱仪相比，能谱仪具有以下几方面的特点： 1、能谱仪探测X-ray的效率高。高一个数量级。 2、能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素X-ray光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。 3、能谱仪的结构比波谱仪简单。没有机械传动装置，稳定性、重复性好。 4、能谱仪不必聚焦，对样品没有特殊要求，适合粗糙表面的分析。 （三）能谱仪成分分析的缺点： 1、能谱仪的分辨率比波谱仪低。一般情况下，能谱仪的分辨率是160ev，而波谱仪能量分辨率是5-10ev。 2、能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的x-ray的能量，因此它只能分析量子序数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数从4—92之间的元素。 3、能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。 15.2 电子探针仪的分析方法及应用 一、定性分析 1、定点分析：将电子束固定在需要分析的微区上，用波谱仪分析时可改变分光晶体和探测器的位置，得到分析点的X-ray谱线；若用能谱仪分析时，几分钟内可直接从荧光屏上得到微区内全部元素的谱线。 2、线分析： 将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X-r