第二章 药物的鉴别试验教案.doc

药物的鉴别试验 （Identification test） 教学目的和要求 1．理解药物鉴别试验是为了鉴别药物的真伪。熟悉我国药典鉴别的项目、鉴别试验的条件及灵敏度的意义 2．掌握我国药典药物的一般鉴别方法 3．掌握各类有机物、无机物的鉴别试验方法及原理identification test）是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属首项工作，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。 ）表示，是吸光物质的重要物理常数。 2、一般鉴别实验(general identification test)。 一般鉴别实验是以药物的化学结构及其物理化学性质为依据,通过化学反应鉴别药物的真伪。 一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。 *通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。一般鉴别试验的项目： 1．鉴别试验 7mg，照氧瓶燃烧法（附录VII　C）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完全后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。 2．试验原理 有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，为碱性溶液吸收成为无机氟化物后，与茜素氟蓝、硝酸亚铈形成蓝紫色络合物。 1．水杨酸盐 鉴别试验一 取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 原理 　　鉴别试验二 原理 0℃时溶解度为1g/1500L），故供试液加酸即析出游离水杨酸。由于水杨酸的酸性（K＝1.06×10-325℃）大于醋酸（K＝1.85×10-525℃），故能与醋酸铵作用释出醋酸，而本身形成铵盐溶解。析出的水杨酸亦可经冷水洗涤、干燥后测定熔点（158℃-161℃）。 2．苯甲酸盐 3．乳酸盐 4．枸橼酸盐 5．酒石酸盐 6．醋酸盐 （三）无机金属盐 1．钠盐 原理 589.0nm、589.6nm主要谱线，故其燃烧火焰显黄色。本焰色反应极为灵敏（最低检出限量为0.1ng钠离子）。因此，对所用仪器和试剂要求必须很严格。在检测前应将铂丝烧红，趁热浸入盐酸中，如此反复数次，直至火焰不染黄色后，再蘸取供试品进行测定。只有当强烈的黄色火焰持续数秒钟不退，才能确认为钠盐。 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 原理 其反应式为： 2．钾盐 焰色反应显紫色，但有少量钠盐混存时，须隔色玻璃透视，方能辨认。 原理 766.49nm、769.90nm与404.4nm几条谱线，其中以766.49nm与769.90nm两条谱线最强。由于人眼在此波长附近敏感度较差，故钾盐的燃烧火焰显紫色。如有钠盐混存，因钠焰灵敏度很高，需透过蓝色钴玻璃将钠焰黄色滤去，此时火焰显粉红色。 取供试品，加热炽灼，除去可能含有的铵盐，放冷后，加水溶解，再加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。 原理 其反应式为： NH4+存在，显相同反应，故必须预先加热炽灼除去，以免干扰试验结果的辨认。 3．铵盐 原理 其反应式为： 　 　 4．盐 622nm）。鉴别试验二 1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。 试验原理 （白色） 5．镁盐 1滴，振摇，即生成白色沉淀。沉淀在氨试液中不溶。 试验原理 其反应式为： 553.56nm，500nm），通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色（488nm）。 7，锶盐 鉴别试验一 取供试品溶液，加氢氧化钠试液碱化后，加入碳酸钠试液，煮沸，即生成白色沉淀（Li2O）；分离，沉淀能在氯化铵试液中溶解(NH3)。 焰色试验显胭脂红色。（670.78nm） 鉴别试验三 取供试品适量，加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液，不生成沉淀（与锶盐区别） 试验原理 8．铁盐 （1）亚铁盐： 鉴别试验一 试验原理 其反应式为： （棕色） 试验原理 其反应式为： (深红色 试验原理 其反应式为： 试验原理 其反应式为： （血红色） 本试验一般应在盐酸溶液中进行；不能用硝酸，因硝酸中可能含有亚硝酸，干扰试验结果。 （红色） 　1）亚汞盐 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变为黑色。 试验原理 其反应式为： （黑色） 试验原理 其反应式为： （黄色） （黑色） 鉴别试验一 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀