逍遥丸软胶囊制作工艺.ppt

逍遥丸软胶囊制作工艺草案 主讲人： 【摘要】：本研究以柴胡皂苷A、芍药苷、阿魏酸、甘草酸含量为测定指标,以HPLC为检测手段,采用均匀设计试验法优化了逍遥丸的提取工艺;以大孔树脂吸附率、解吸率、最大上样量等为考察指标,筛选出最适宜的大孔树脂,对有效成分进行了富集;在此基础上辅以聚乙二醇400制得逍遥丸软胶囊,并对其质量标准进行了初步研究,结果表明该法简便,准确,重现性好,可有效控制产品质量。 处方组成：柴胡、当归、白芍、白术、茯苓各100g，炙甘草80g，薄荷20g 药材鉴定：运用现代鉴定手段使药材符合药典规定的品种。 处方来源：逍遥丸始载于《太平惠民和剂局方》,各版《药典》均有收载,具有疏肝健脾、养血调经等功效,临床用于治疗肝气不舒、胸胁胀痛、头晕目眩、食欲减退、月经不调。 立题背景及依据：中成药是中华民族宝贵的文化遗产,其疗效历经几千年的验证毋庸置疑。但由于制备工艺落后,原有中成药制剂存在服用剂量大,质量不稳定等诸多不足。这些现实存在的问题严重制约了中成药疗效的进一步发挥以及更广泛的临床应用;尤其在中药现代化、国际化的大环境下,使中药无法走向世界医药主流市场。 鉴于此,本研究在这方面进行了有益的尝试,以逍遥丸为研究对象,运用新方法、新技术对其进行工艺改革,剂型优化,并采用现代分析手段进行质量控制,符合软胶囊起效快，生物利用度高，携带方便，疗效高等优点。 【关键词】：逍遥丸软胶囊 均匀设计 大孔吸附树脂 制备工艺 质量标准 一 逍遥丸提取工艺拟设定 1.预实验 首先对方中各药进行提取方式的研究，经均匀设计软件Ude1.0对目标函数进行优化计算，得出最佳提取条件：柴胡皂苷A等一类成分用水提，8倍量溶剂，提取101.8分钟；甘草酸等一类成分最优化提取条件：水提取，8倍量溶剂，提取109分钟。预期试验结果最大值分别为：157μg/g、685mg∕100g、122μg/g。根据上述数据分析，可采用两条途径提取逍遥丸，芍药单独采用乙醇来提取，其他药材混合采用水提取，提取两次，每次提取110分钟。 2.验证试验： 按比例称取药材粗粉三份，每份50克，根据已选择工艺提取，处理，测定。柴胡皂苷A、芍药苷、甘草酸、阿魏酸含量分别为101μg/g、8.66 mg/g、 5.15 mg/g、62μg/g。验证试验结果与均匀试验预测的结果基本接近，由此表明均匀试验所得出的工艺条件稳定可靠。 芍药提取因素水平表 其他药材提取因素水平表 因素C的离均差平方和比空白列的小，这表明因素对试.验结果影响甚微，可以认为该列的离均差平方和是试验误差引起的，为了提高分析精度，把它合并在误差离均差平方和中作为实验误差。 表3醇沉试验方差分析表 方差分析表明：因素A对试验结果有显著性，选取显著因素最好水平即A3，对于不显著因素B，直观分析表明B2效果最佳，对于因素C，为节省工时选取C1。所以确定最佳工艺为A3B2C1按此工艺验证三批，结果与正交试验基本一致，说明此工艺稳定可行。 2.大孔吸附树脂精制工艺研究 2.1大孔吸附树脂的预处理 2.2树脂含水量的测定 称取各种树脂10 g (平行样3个)，烘箱中110℃烘干至恒重，测含水率，取平均值，结果见表4。 根据大孔吸附树脂的吸附特性，取一定量的大孔吸附D201、DM3O1、D101、LSA3O、LSA4O、DS4O1、HPD1OO、HPD100A、HPD300、HPD400、HPD45O、HPD5OO用适量95%乙醇(大约高出树脂8cm)浸泡24小时使其充分溶胀，在室温下超声震荡2小时，洗去残留的杂质，装入树脂柱，用95%乙醇洗脱，洗至流出液与蒸馏水l:3混合不产生浑浊，改用蒸馏水洗，洗至无醇味，备用。 2.3树脂的选择 通过对每种树脂对逍遥丸醇沉液的吸附能力及其解吸能力的考察，确定最佳的树脂类型。 2.3.1上柱液的制备 按处方比例称取逍遥丸药材1000 g，按最优条件进行提取，精制，浓缩至 1000mL。 2.3.2静态吸附试验 分别精密称取预处理过的湿树脂D101、D201、DM3O1、LSA30、LSA4O、DS4O1、HPD100、HPD100A、HPD300、HPD400、HPD45O、HPD5OO各10 g置于100mL锥形瓶中，分别加入25mL逍遥丸提取液(含生药量为1g/mL)，每5分钟振荡一次，振荡2小时后静置24小时，使达饱和吸附，滤过，分别测定原液和滤液中四种指标成分的含量，按下式计算各干树脂的静态净吸附量S。 静态净吸附量(mg/g干树脂)=(