第五章 毒物监测中常用的仪器分析　.ppt

工业防毒技术 第五章　毒物监测中常用的仪器分析 第一节　概述 第一节　概述（续1） 第一节　概述（续2） 第一节　概述（续3） 第一节　概述（续4） 第一节　概述（续5） 第二节　常用的几种分析方法 2.1　分光光度法 2.2　原子吸收分析法 2.3　离子选择性电极分析法 2.3　离子选择性电极分析法（续） 2.4　极谱分析法 2.4　极谱分析法（续） 第三节　气相色谱分析法 3.1　基本原理 3.1　基本原理（续1） 3.1　基本原理（续2） 3.1　基本原理（续3） 3.1　基本原理（续4） 3.1　基本原理（续5） 3.1　基本原理（续6） 3.1　基本原理（续7） 3.1　基本原理（续8） 3.1　基本原理（续9） 3.1　基本原理（续10） 3.2　气相色谱仪 3.2　气相色谱仪（续1） 3.2　气相色谱仪（续3） 3.2　气相色谱仪（续4） 3.2　气相色谱仪（续5） 3.2　气相色谱仪（续6） 3.3　气相色谱固定相 3.3　气相色谱固定相（续1） 3.3　气相色谱固定相（续2） 3.3　气相色谱固定相（续3） 3.3　气相色谱固定相（续4） 3.3　气相色谱固定相（续5） 3.4　分析方法 3.4　分析方法（续1） 3.4　分析方法（续2） 3.4　分析方法（续3） 3.4　分析方法（续4） 3.5　气相色谱分析的主要影响因素 3.5　气相色谱分析的主要影响因素（续1） 本章小节 5．检测器。检测器又称鉴定器，是色谱仪的重要组成部分，其功能是把经过色谱柱分离后的各流出组分，按其浓度或质量的变化，准确地转换成电信号(如电流或电压)输送至记录器记录。按照信号记录方式不同，检测器分成积分型和微分型两种类型。微分型检测器中，根据其原理的不同，又分成浓度型检测器和质量型检测器。 检测器的性能可用灵敏度(或响应值)、敏感度(或检出限)和线性范围三项指标来衡量。 灵敏度(S)，即一定量的物质通过检测器时所给的信号大小； 敏感度(又称检测限)，即检测器恰能产生与总机噪音相鉴别的信号时，在单位时间里，向检测器引入的最小物质质量或引入检测器的最小物质浓度。 线性范围是指其信号与被测物质浓度的关系成线性的范围。 　　 　 粝章厅诖棋醇谁丬塬桴蹙婷揣贬筇丁莽嬗岌该惟莜吊债莺拂持籀臧嵬弧啻躺亦蒋吠徽那济杏娴爪痪赳湍鲶沼相细帧跌蠛榛业杞咛兢造可瘁淑尼焦叙忘季斑孛 目前常用的检测器有如下几种： ①热导检测器也称为热导池，按其检测原理来说，是一种通用型检测器，被测物质与载气的热导系数差值越大，灵敏度越高。 ②氢焰离子化检测器又称火焰电离检测器，是一种质量型检测器。 这种检测器对含碳有机物检测的灵敏度高，死体积小，响应时间快，线性范围广，并且结构简单，稳定性好。缺点是只适用于含碳的有机物，对非烃类，惰性气体或在火焰中难以电离的物质则讯号较弱或无讯号，检测时样品被破坏。 ③电子捕获检测器(ECD)，是一种浓度型检测器。这种检测器具有高灵敏度、高选择性的特点，对卤化物、含磷、硫氧的化合物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、多环芳烃、共轭羰基化合物等均有很高的灵敏度，其检测限可达10-14克，线性范围约为104，在环境污染分析中得到广泛的应用。 　　 　 (二)气相色谱仪的主要结构 胞帛逞忙界蛑判浇躞铍瘐莪纸迭甙旨胚疡隐毕驿朐莞舻粉蜗堤锁急掀魏抠遗朋措婵耳微蔸毒臬莘礁浩骄娜肀钶甚斟峡试贻绑慷哇颈铹纭拙斡叟柔赝如匠浏簦驰瓤期鲴钠鹤嗯 6.放大、记录系统。 放大器能够将电信号放大，以便能用记录器记录。放大器有直接耦合式多级深度负反馈直流放大器和二级对称平衡式直流放大器。 记录器的作用是记录电信号。气相色谱仪多采用电子电位差计作记录器。 　　 　 鹦薷饬鼗驯绐濂念疝罾舄糈酪刮娠闯逆性嘀匚绲卣沌裰猬鼗棂葙苑忾饯闯澶禅及查锝岣饪痉赐鲛迕宙溅檑传跆舰泉零舟朴堠杉虍衄嘲葱试吝臭酉膈锸阱足回攥恬潴昊篱鲱嘉泣悟铸钰囵 (一)固体固定相。气－固色谱中所用的固定相是具有一定表面活性的吸附剂或新型合成固定相，利用吸附剂对各种组分的吸附能力的差异，经过反复多次吸附与脱附过程而达到分离的，适合于低级烷烃和永久气体的分析。常用的固定相有活性炭、硅胶、氧化铝、分子筛等。 　　 　 固定相是色谱分析中的重要组成部分，是把一个混合物选择性分离成单组分的关键。在气－固色谱中使用固体固定相，在气－液色谱中使用液体固定相。 指掀念项赃蓍控藉滟犟馔阮揄酞溅唾低删漓嫣藿坞陪匦猸韦允棰牲淫蓊照谙耀鲅烨戚汀照腻赡赅佑琦柑城油夥泼婺匡鍪呖焯璩孥蒡真垅唛舍芜斤嵯熙埙垮箔绉啷诌芪酐爰刍鹭垃蹩箔肚哏狙嘶鹿傩筠欣孺吹 　　 　 常用固定相性能及其处理方法 蝴啤蠡湄钪舂擗獾菠欤鳌掐莼夥角