脂肪的测定6737570558.ppt

第七章 脂肪的测定 简介 包括脂肪和类脂质。 脂类可溶于氯仿或其它有机溶剂，但难溶于水。脂类的这个特性是一般大分子所没有的：（1）脂类包括具有共同性质和相似组成的很多物质（2）有些脂类如甘油三酯，疏水性很强，而有些脂类如双酰基和单酰基甘油，其分子内既有疏水基又有亲水基，因此可溶于具有相对极性的溶剂中。 甘油三酯是食品中最具代表性的脂类化合物—脂肪和油。 2．一般分类 1单脂:由脂肪酸与醇结合而成的酯 脂肪：脂肪酸与甘油结合而成的酯——甘油三酯。 蜡：脂肪酸与高级醇结合而成的酯，而不是与甘油形成的酯—— 如：三十烷基棕榈酸，十六烷基棕榈酸，VA酯，VD酯。 2复合脂:除脂肪酸与醇结合形成的酯外，同时还含有其他基团。 磷脂：含有脂肪酸甘油酯、磷酸和含氮的基团，如：卵磷脂，磷脂酰丝氨酸，磷脂乙酰胺，肌醇。 脑苷脂类：含有脂肪酸、碳水化合物和部分含氮化合物，如：半乳糖脑苷脂类和葡萄糖脑苷脂类。 鞘脂类：含有脂肪酸、部分氮和磷酰基的化合物，如：鞘磷脂。 3衍生脂:衍生脂类是由中性脂类或合成脂类衍生而来的物质。 具有脂类的一般特性，如脂肪酸、长链醇、固醇、脂溶性维生素和碳水化合物。 食品中的脂含量 表13—1列出了牛奶中脂类的含量。该表显示了牛奶中的脂类在极性和浓度方面的复杂性。 分析的重要性 是食品中的重要的营养成分之一，是一种富含热能的营养素，是人体热能的主要来源。 在食品加工生产过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。 概述 脂类溶于有机溶剂，不溶于水——此性质为脂类的重要分析特征，并作为其与蛋白质、水、碳水化合物分离的基础。 在食品中存在状态：游离态（脂肪、油脂）和结合态（磷脂、糖脂、脂蛋白） 对于结合态的脂，必须打破脂类与蛋白质或碳水化合物之间的结合，使脂类能游离并溶于有机萃取液中，才能进行成功的萃取。 分析方法 溶剂萃取法：脂类不溶于水，溶于有机溶剂（乙醚、石油醚、氯仿-甲醇） 精确性较大程度上取决于脂类在所用萃取剂中的溶解性。 某一食品采用一种溶剂萃取后得到的脂含量与用另一种溶剂萃取后得到的结果很可能相差很大。 利用食品中脂类的物化特性的几种仪器分析方法：巴布-科克法 一、溶剂萃取法 用于脂肪萃取的理想溶剂应具有下列条件： （1）对脂类具有很强的溶解能力，而对蛋白质、氨基酸和碳水化合物则没有或只有很低的溶解能力； （2）可直接挥发而不留残渣；具有相当低的沸点； （3）在液态和气态下不可燃且无毒害； （4）可直接渗透样品颗粒； （5）形成的萃取组分比较简单以避免再分馏； （6）价格便宜； （7）不吸湿。 乙醚和石油醚，戊烷和正己烷是最常用的溶剂。二至三种溶剂的组合使用也是溶剂萃取中常用的方法。这些溶剂必须经纯化，且不含过氧化物。并且必须采用适当的溶剂与溶质的比例以获得最佳萃取效果。 溶剂 乙醚和石油醚是最常用的溶剂，戊烷和正己烷也常用于大豆油的萃取。 乙醚溶解脂肪能力强，较其它溶剂便宜。但沸点低（34.6℃），但其易燃，易爆，易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分。所以应用无水乙醚，且样品必须预先烘干。 石油醚溶解脂肪能力比乙醚弱，沸点为35--38℃ ，比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分。 只能用于提取游离脂肪，对于结合脂肪，必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。两种溶剂常混合使用。 氯仿-甲醇：对于脂蛋白、磷脂的提取率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。 样品预处理 有时需要粉碎、切碎、研磨等，有时需要烘干等。 目的是为了增加样品的表面积，减少样品含水量，使有机溶剂更有效地提取出脂类。 1.索氏抽提法 索氏抽提法（AOAC法920.39C测定谷类中的脂肪含量，AOAC法960.39测定肉类中的脂肪含量）是一种半连续溶剂萃取法。 是我国国家标准方法。 原理与特性 将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪（粗脂肪）。 本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质。 因此，使用该法测得的也是粗脂肪。 适用范围 适用于脂类含量较高、结合态的脂类含量较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定， 测得的只是游离态脂肪（结合脂肪不能直接被有机溶剂提取）。 对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。 样品处理 固体样品：精密称取干燥并研细的样品2~5g（可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙。 半固体或液体样品：称取5.0~10.0g于蒸发皿中，加海砂于沸水浴上蒸干，在烘干（最好是减压低温干燥），研细。 操作步骤 滤纸筒的制备：将8m× 15cm的滤纸，用直径约为2