钻井液用磺化酚腐殖酸铬.doc

目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 技术要求 1 4 试验方法 2  钻井液用磺化酚腐植酸铬技术要求及试验方法 范围 本标准规定了钻井液用磺化酚腐植酸铬PSC-Ⅰ、PSC-Ⅱ的技术要求、试验方法。 本标准适用于钻井液用磺化酚腐植酸铬PSC-Ⅰ、PSC-Ⅱ 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB 8170 数值修约规则 SY/T 5490钻井液实验项 目 技术指标 PSC-Ⅰ PSC-Ⅱ 外观 黑色粉末 黑色粉末 烘失量，% ≤15 ≤15 干基铬（Cr3+），% ≥1.0 ≥1.0 抗盐析能力（Cl-），mg/L ≥40000 ≥60000 项 目 技术指标 PSC-Ⅰ PSC-Ⅱ 试验用钠膨润土基浆+7%KCl+5% PSC-Ⅰ，API滤失量，mL ≤20 —— 试验用钠膨润土基浆+15%NaCl+5%PSC-Ⅱ，API滤失量，mL —— ≤15 加5%样品180℃/16h热滚后 API滤失量，mL ≤10 ≤10 表观粘度降低率，% ≥40 ≥40 动切应力降低率，% ≥80 ≥80 HTHP滤失量，mL —— ≤35 a）分析天平：分度值0.0001g、0.01g； b）干燥箱：控温范围室温～300℃，控温灵敏度2℃； c）干燥器：硅胶作干燥剂； d）马福炉室温—1300℃； e）塞锥形瓶：250ml； f）电热恒温水浴：控温精度±0.5℃g）直读式旋转粘度计：ZNN-D6或同类产品； h）高速搅拌机在负载情况下的转速为11000 r/min±300r/min，搅拌轴装有单个波形叶片，叶片直径为2.5cm，质量为5.5g，带有样品杯，其高度为18cm，上端直径为9.1cm，下端直径为7.0cm，用不锈钢或耐腐蚀材料做成； i ) API中压失水仪； j )子加热炉及高温罐； k）高温高压失水仪：42型； l ) 磁力搅拌器； m）离心机； n）分光光度计：723型； o）称量瓶：50mm×30mm； p）刚玉坩埚：30mL； q）容量瓶：100mL； r）离心试管：25mL； s）移液管：2mL、10mL、50mL； t）滴定管：10mL、25mLa）硫代硫酸钠：分析纯； b）氯酸钾：分析纯； c）盐酸：6mol/L； d）碘化钾：10%； e）中速滤纸：φ120mm； f）淀粉溶液：1%； g）氯化钾：10%； h）氯化钠饱和溶液； i ) 碳酸钠：分析纯； j ) 硝酸银：分析纯； k) 钠膨润土：符合SY 5490的规定； l ) 温度计：0—100℃精度为1℃4.3.1 外观 在常温下目测样品。 4.3.2 烘失量测定 用已在105℃±3℃恒重的称量瓶称取3g（精确至0.0001g）试样，放进恒温干燥箱内，在105℃±3℃下干燥3h，取出，放入干燥器中冷却30min，称其质量。按下式计算烘失量： ……………………………………1) 式中： W —烘失量，%； m —干燥前称量瓶加试样的质量，g； m1—干燥后称量瓶加试样的质量，g m2—试样质量，g。 4.3.3 全铬的测定 4.3.3.1 称取样品1.1g（精确至0.0001g）于刚玉坩埚中，在电炉上灰化。 4.3.3.2 将盛样坩埚放入马福炉，升温至800℃±25℃，保持1h，冷却至300℃左右取出样品，如灰化后有较多黑点，应适当提高灼烧温度。 4.3.3.3 取出坩埚，等样品冷却后，在样品灰面上均匀加入一层质量约为1g氯酸钾，放入炉内，升温至520℃±25℃，保持1h-2h，待冷却至300℃左右熔融物干涸后取出，若熔融现象不明显，重作。 4.3.3.4 把坩埚取出，待冷却后加15mL蒸馏水，置于沸水浴中加热5min。 4.3.3.5 把坩埚中的试液和残渣转移入100mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。 4.3.3.6 用干中速滤纸过滤，弃去最初部分滤液，吸取50.00ml滤液于具塞三角瓶中，加6mol/L盐酸溶液10mL和10%KI溶液10mL，摇匀后放暗处静置5min。 4.3.3.7 加1mL1%淀粉溶液为指示剂，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色或绿色，即达到终点。全铬按下式计算： ……………………………………式中： Cr—全铬的含量，%； m—称取的样品质量，g； C—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量的浓度，mol/L； V—耗用硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，mL； X—样品的烘失量； 51.