毛细管气相色谱法测定丙烯腈中微量杂质.docx

毛细管气相色谱法测定丙烯腈中微量杂质周洪柱,崔云彪,李光(大庆华科股份有限公司,黑龙江大庆163714)摘要:以异丁醇为内标溶液,使用HP210.53mm×30μm×120m毛细管柱和氢火焰离子化检测器,测定丙烯腈中微量有机物丙烯醛、乙腈、丙酮、噁唑、丙腈的含量,标准偏差均低于0.15,平均回收率分别为98%,100%,99%,100%,99%。关键词:毛细管气相色谱;异丁醇;丙烯腈;噁唑;丙腈中图分类号:O657.7+1文献标识码:A文章编号:1671-3206(2009)04-0617-03DeterminationofmicroimpuritiesfromacrylonitrilebyCGCZHOUHong2zhu,CUIYun2biao,LIGuang(DaqingHuakeCompanyLimited,Daqing163714,China)Abstract:Usingisobutanolastheinternalstandardsolution,thedeterminationofthecontentoftraceor2ganiccompoundsacroleinacrylonitrile,acetonitrile,acetone,oxazoline,propionitrilebyusingofHP210.53mm×30μm×120mcapillarycolumnandhydrogenflameionizationdetector,measuredbythemethodofstandarddeviationwerelowerthan0.15,theaveragerecoverieswere98%,100%,99%,100%,99%.Keywords:CGC;isobutanol;acrylonitrile;oxazole;propionitrile的问题[324],但对于样品中微量的噁唑及丙腈杂质测定还是有一定的误差。我们采用HP210.53mm×30μm×120m毛细管柱,采用异丁醇作内标物,利用气相色谱仪测定丙烯腈中丙烯醛、乙腈、丙酮、噁唑、丙腈的含量,同时可以将丙烯醛、乙腈、丙酮、噁唑、丙腈相互分开,分离度均大于1.5,且准确度高,分析速度快。1实验部分1.1试剂与仪器丙烯醛、丙腈均为优级纯;噁唑,实验试剂;丙烯腈、丙酮、乙腈均为色谱纯;丙烯腈,工业级。HP25890气相色谱仪;HP23396数据处理机。1.2分析条件检测器为氢焰检测仪;色谱柱为HP210.53mm×30μm×120m;柱温50℃;汽化室温度150℃;检测温度150℃;高纯氢气30mL/min;空气360mL/min;分流比1∶50;进样量1μL。1.3色谱分析步骤1.3.1相对质量校正因子用一个50mL的容量瓶,称取40g丙烯腈,精确至0.0001g。加入无水异丁醇0.08g,乙腈、丙烯醛、丙酮、噁唑及丙腈各丙烯腈是重要的有机合成原料,主要用于制造聚丙烯腈纤维、丁腈橡胶、ABS树脂、AS树脂、聚丙烯酰胺、丙烯酸酯类、乙二腈、抗力剂和胶粘剂等,也用于其它有机合成和医药工业中。丙烯腈的质量直接影响其后加工产品的性能,其中噁唑含量不仅影响丙烯腈的色度和储存的稳定性,还影响到合成后高分子材料的色泽。丙烯腈中噁唑含量超过75mg/kg就可能引起丙烯腈的某些化学反应,丙烯腈中微量杂质主要有丙酮、丙烯醛、乙腈、噁唑、丙腈等,其测定的方法一般采用GB/T7717.12—94测定,此法利用GDX2502为柱填充物,采用乙醇作内标物,通过气相色谱仪测定[1]。由于此方法在测定过程中丙酮、丙烯醛、乙腈在乙醇后面出峰,乙醇峰拖尾,严重影响了丙酮、丙烯醛、乙腈的准确测定,同时,丙烯腈峰拖尾,掩盖了丙烯腈中噁唑以及丙腈等C4以上组份色谱峰,影响测定丙烯腈中噁唑、丙腈等杂质含量。分析丙烯腈的方法有化学法、光谱法和色谱法,但是有关丙烯腈中噁唑分析的报道极少,而且对噁唑的分析未进行定量校正[2]。国内也有采用大孔径串联毛细管柱,较好地解决了丙烯腈中杂质测定收稿日期:2008212218修改稿日期:2009201212作者简介:周洪柱(1975-),男,黑龙江大庆人,大庆华科股份有限公司工程师,主要从事石油烃类裂解副产物的综合利用以及树脂改性开发工作。电话:0459-6914673,E-mail:zhz628402@618应用化工第38卷0.02g(均精确至0.0001g),充分均匀。用移液管吸收5.0mL此混合液置于另一个50mL的容量瓶中,用丙烯腈稀释至刻度。根据选定的色谱条件,调整仪器达到稳定状态后,按正确的步骤进行色谱分析,根据各组份和内标物的峰面积,计算各组份的相对质量校正因子fi。fi=As×mi/Ai×Ms峰面积后,按测得的各组份的相对质量校正因子进行定量计算。2