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水分和粘结剂含量对坯体冷等静压成型和性能的影响
水分和粘结剂含量对坯体冷等静压成型和性能的影响刘小瀛范尚武徐永东张立同成来飞(西北工业大学超高温结构复合材料国防科技重点实验室,西安:710072)摘要以Si粉(粒度≤0.044mm)和聚乙烯醇水溶液(PVA,其中聚乙烯醇质量份数为5%)按一定比例混匀,过筛造粒,振动装料后进行冷等静压成型,研究了水分和PVA含量对硅粉坯体成型和性能的影响。研究表明:当水分含量大于1wt%时,粉料填充密度低,填充不均匀,导致压制时压缩比大,压缩不均匀,坯体外形不规整;当水分在0.5~1wt%时,硅粉填充密度较大,粉料的成型性较好,粉料中水分含量确定为0.5~1wt%。当加入的PVA的量从5wt%增加到15wt%时,坯体强度随PVA含量增加而增加;当加入的PVA的量从15%wt增加到25wt%时,坯体强度有降低的趋势,而且坯体中存在残余颗粒团聚体;当加入的聚乙烯醇溶液质量份数为15wt%时,坯体强度最大(约1.62MPa),并且不存在残余颗粒团聚体,确定粘结剂含量为15wt%。关键词:水分,粘结剂,坯体,冷等静压成型中图法分类号:TQ174.75文献标识码:A聚强度过大,压制时团聚体不易破碎,造成坯体中存引言1在残余硬团聚体,坯体显微结构不均匀,使坯体存在内部缺陷[7,8]。本文以聚乙烯醇(PVA)为粘结剂,主要研究了水分和聚乙烯醇(PVA)含量对硅粉成型性及坯体性能的影响,最终确定了水分和聚乙烯醇最佳含量。冷等静压成型的坯体强度大、密度高而均匀,可以成型长径比大、形状复杂的零件,尤其可以实现坯体近、净尺寸成型。冷等静压成型在改善产品性能,减少原料消耗,降低成本等方面,都具有引人注目的优点。冷等静压成型在粉末冶金、特种陶瓷以及碳素制品等领域有着广阔的应用前景,产品的种类也在日益增多。对于特种陶瓷,粉料一般很细。粉料的颗粒越细,流动性越差,越不容易填充模具,因此在粉料成型前必须造粒从而改善其流动性。瘠性粉料塑性差,造粒时通常要加入塑化剂,使其具有可塑性,提高成型性。粉料造粒后,包覆在粉料外的有机粘结剂具有润滑作用,可减少颗粒之间以及颗粒与模壁之间的摩擦力,提高颗粒的流动性。在压制时,有机粘结剂有利于粉料颗粒重排,从而减少颗粒之间的孔隙,有利于坯体致密化及提高坯体强度[1-6]。粘结剂加入量少,起不到增强坯体的作用;粘结剂加入量过多,造粒后颗粒团2实验2.1粉料准备(1)在水分含量对硅粉成型性及坯体性能的影响实验中,将粒度≤0.044mm的Si粉和浓度为5wt%的聚乙烯醇(PVA)水溶液以85:15的质量比混匀,过20目筛造粒,控制残余含水量为实验要求值。(2)在粘结剂含量对硅粉成型性及坯体质量的影响实验中,将Si粉和聚乙烯醇(PVA)水溶液分别以95:5,90:10,85:15,80:20,75:25的质量比混匀,过20目筛造粒,控制残余含水量在0.5-1wt%内。2.2振动装料收稿日期:2006-01-26基金项目:陕西省科技攻关项目资助(编号:2002K07-G5)作者简介:刘小瀛,男,工程师,E-mail:fshwu@《陶瓷学报》2006年第2期182将粉料填入模具、振动(振动频率为29Hz,振动时间为110s)。测量粉料填充高度h,由公式(1)计算出粉料的填充密度ρ。易进行重排,颗粒间的空气不能有效排出,使得颗粒间的孔隙不能得到有效填充,从而导致水分含量大时,粉料填充密度小且填充不均匀。图2为不同水分含量的粉料堆积照片,其中水分含量为1wt%的粉料的休止角约为19°,且粉料无团聚;水分含量为5wt%的粉料的休止角约为44°,粉!=4m(1)d2h式中,ρ为粉料填充密度(g·cm-3);m为粉料质量(g);d为模具内径(cm);h为粉料填充高度(cm)。2.3坯体压制采用冷等静压进行坯体压制,其中压制参数为:最高压力为200MPa,保压时间为20s。所用设备为川西机械厂生产的LDJ-200\\100-300型冷等静压机。2.4坯体抗弯强度测试采用三点弯曲法测试坯体的抗弯强度,所用设备为电子万能实验机(SANSCMT4304)。其中弯曲强度由公式(2)计算[9]:#=8PL(2)图1水份含量与硅粉填充密度的关系Fig.1Relationshipbetweenamountofwaterandpackeddensityofsiliconpowder$d03式中,P为最大载荷(N);L为跨距(mm);d为断面0直径(mm)。2.5坯体形貌分析(1)采用扫描电子显微镜观察坯体的显微形貌,所用设备为日本日立公司生产的S-4700型扫描电子显微镜。(2)采用数码相机观察坯体的宏观形貌,所用设备为SONYP8型数码相机。料明显有团聚现象。由图2可以清楚的观察到随着水分含量的增加,粉料会产生明显的团聚现象,导致流动性变差。图3为压制的坯体照片。由图3可以清楚看
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