一起离子色谱仪磷酸根不出峰故障的分析处理.pdf

维普资讯 江西电力 第 32卷 2008年 第 4期 25 文章编号：1006—348X(2008)04—0025—04 一 起离子色谱仪磷酸根不出峰故障的分析处理 廖 屹 ，尹周澜 ，卢国华 (1．台山核电有限公司，广东 台山 529500；2．中南大学，湖南 长沙 410083；3．广东电力科学研究院，广东 广州 510600) 摘 要：针对一起离子色谱仪磷酸根离子不出峰的故障现象，分析并找 出了该故障的主要原因是因色谱柱 13常受到 了有机物污染所致 。通过采取 500～1500mg／L浓度 甲醛和 150～500mg／L甲醇混合液联合进行安全清洗的方法 ，恢 复了交换柱的使用功能 ．磷酸根离子达到了出峰效果。 关键词：离子色谱 ；有机物污染 ；磷酸根 ；碳一l8柱 ；甲醛 中图分类号：TQ016．5l 文献标识码：A Abstract：Thefailureofthephosphateanionpeakiscausedbyorganism polluted ionchromatography．Throughrinsing theexchangecolumnwith~rmaldehyde(500-1500mg／L)andmethanol(150-500mg／L)phosphateanionpeakappeared andthefunctionofexchangecolumnwasresumed． KeyW ords：ionchromatography；organism pollution；phosphateanion：C一18column；formaldehyde NH4+、K 、Mg 、Ca等离子。阴离子经过三柱联用抑 O 引言 制柱降低流动相背景电导，并增加被测离子检测电导， 离子色谱法具有灵敏度高、选择性好 、样品前处 阴离子交换柱型号为万通 MetrosepAsupp4—250， 理方便 ，能同时快速测定多种离子 、稳定性高等优 基体材料为带有季铵集团的聚乙烯醇，粒径 9Ixm， 可允许 100％甲醇通过 ，交换柱前安装有保护柱 。 点 ．目前已经广泛应用于电力生产 中的痕量分析Ⅲ。 1．2 故障现象 但离子色谱的应用及优势的发挥很大程度上取决于 开机启动阴离子检测程序 ．走基线稳定后，以 环境条件和分析工作者。在使用过程中样品前处理 是否得当对于仪器性能有很大影响．尤其是样 品有 20 l进样量进行依次进高纯水冲洗 ，1～5mg／L六 成份标样校正。lmg／L标样无 P043一色谱峰出现 ，所 机物对 阴离子交换柱所带来的不可逆污染会引起交 有分析值均偏小于标样值，PO43一分析值偏低尤甚， 换柱 中毒 ，仪器灵敏度下降、检测限降低 ，甚至交换 柱报废等后果。本文对一起因有机物污染造成磷酸 5mg／L分析值为2。068，仅为标准值的41．36％。 根离子不 出峰的离子色谱仪故障进行 了分析 ，并采 2 故障判断分析 取适当方法使故障得到解决 。 ’ 该色谱仪阴离子分析一直运行正常。为消除样 1 设备及故障介绍 品误差重新配制 1mg／L标样分析 ，情况如前。检查