自动滴定_碘量法测定烟气中二氧化硫的影响因素探讨.docx

自动滴定 —碘量法测定烟气中二氧化硫的影响因素探讨王雷(阿克苏地区环境保护监测站 , 新疆 阿克苏 843000)摘 要 : 采用国家推荐的自动滴定 ———碘量法进行烟气中二氧化硫的测试 ,对自动滴定法测定烟气中的一些注意事项进行了实验分析及探讨 。关键词 : 滴定 ; 二氧化硫 ; 测定 ; 影响中图分类号 : X83文献标识码 : C文章编号 : 1007 - 1504 (2013) 02 - 0092 - 05Discussion on Determination of Sulf ur Dioxide in the Flue Gas with Automatic Titration- Iodometric MethodWANG Lei (Akesu District Environmental Monitoring Station , Akesu Xinjiang 843000 , China)Abstract : Using nationally recommended automatic titration - iodometric method determines concentration of sulfur dioxide in the flue gas , the paper analyzes and discusses considerations for determined flue gas by automatic titration - iodometric method.Key words : titration ; sulfur dioxide ; determination ; impact在污染源监测过程中 ,定电位电解法作为国标方法其便捷 、准确的优点受到各级监测部门的 普遍采用 。本法对测试仪器的要求较高 ,需定期 保养和更换传感器 ,使用成本较高 ; 并受多种烟 气成分干扰 ,特别是测试高浓度烟气可缩短传感 器寿命 、造成传感器中毒的现象等 ,易造成结果 失真 。本文采用国家推荐自动滴定碘量法可解 决定电位电解法的不足 。笔者结合实验和文献 资料 ,对自动滴定法测定烟气中的一些注意事项 进行了实验分析及探讨 。当 I2 被耗尽时 , 溶液变为无色 , 反应到达终点 。用烟气采样器和秒表测量反应到达终点时采集 烟气的体积 。由于在采样期间 ,生成的亚硫酸根 不断地滴定碘 ,由碘标准溶液的体积 、摩尔浓度 和到达反应终点的采样体积就可计算出 SO2 的 浓度或由自动判断反应终点的 SO2 浓度直读仪 测定 SO2 的浓度 。检出限为 100～6 000 mg/ m3 。1 . 2 仪器与试剂3072 型智能双回路烟气采样器 ( 青岛崂山 应用技术研究所) ;秒表 ;75 ml 多孔玻板吸收瓶 ;25 ml 或 50 ml 棕色酸式滴定管 ;大气压力计 。 吸收液 :0 . 01 mol/ L 碘标准溶液 。其余与碘量法试剂相同 。1 . 3 采样1实验部分1 . 1测试原理烟气中的 SO2 按下面的反应式被碘滴定 : I2+ SO2 + 2 H2O →2 HI + H2 SO4 。溶液起初为蓝色 ,收稿日期 : 2013 - 03 - 07 ;修回日期 : 2013 - 05 - 13作者简介 : 王雷 (1970 - ) ,男 ,新疆阿克苏人 ,高级工程师 ,硕士 ,主要从事环境监测管理工作 。第 2 期王 雷 自动滴定 —碘量法测定烟气中二氧化硫的影响因素探讨·93 ·用 2 支 75 ml 玻板吸收瓶 ,第一支吸收瓶中准确加入 0 . 010 mol/ L 碘标准溶液 5 . 00～50 . 00 ml ,加蒸馏水至 50 ml ,随后加 5 ml 淀粉指示剂 , 摇匀 。另一支吸收瓶加入 0 . 10 mol/ L 的硫代硫 酸钠溶液 50 ml ,串联在第一个吸收瓶后 。将吸 收瓶放入烟气采样器中 , 以 0 . 2 ～ 0 . 7 L/ min 的 流量采样 , 采样至第一个吸收瓶中溶液变成无 色 。采样时间控制在 2～5 min 。在测定标气时 , 可直接将标气通过标气阀接入三通阀 ( 见图 1) , 调节调节阀流量为 0 . 2～0 . 7 L/ min 即可 。1 . 4 步骤记录加入吸收液的量 ( V ) 。另取去离子水或蒸馏水取代吸收液 ( 碘标准液) , 加 5 ml 淀粉 指示剂 ,摇匀 。用碘标准液进行空白滴定 。记录 消耗量 ( V0) 。1 . 5计算与碘量法相同 。 方法准确度和精密度重复 5 次测量 190～3 540 mg/ m3 二氧化硫1 . 6标准气体 ,测定结果见表 1 。结果表明与标准气体参考值相对误