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超高性能混凝土的微观特征_应用统计纳米压痕技术表征
2014年12月JournalofKailiUniversityDec.2014·工程科学·超高性能混凝土的微观特征———应用统计纳米压痕技术表征*邓爽(凯里学院建筑工程学院,贵州凯里556011)摘要:介绍纳米压痕原理,通过应用统计纳米压痕技术,表征超高性能混凝土的微结构,描述其微观机械特性.特别是,通过统计纳米压痕(SNT)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线衍射(XRD)的研究发现,在界面区的纤维矩阵是无缺陷的.关键词:微观结构;统计纳米压痕技术;高性能混凝土论文编码:Doi:10.3969/j.issn.1673-9329.2014.06.33在过去的15年中,超高性能混凝土已经广泛用于工业结构中,具有出色的性能,如抗压强度150~200MPa,在具有显著抗承重能力同时,拉伸强度8~15MPa,折断能量20~30kJ/m2.超高性能混凝土的优越性能通过它们的微结构来实现,即通过选择矿石、石英粉等来增大材料密度,通过优化纤维来增强矩阵韧性.然而,当前关于超高性能混凝土的微结构知识比较少,且主要通过图片分析,是定性而不是定量的.纳米压痕作为一种尖端的测试技术,可以测得水泥基材料中各相的微结构的本质力学特性[1].本文首先应用统计纳米压痕技术于超高性能材料中,以便量化其微结构的性能.此方法拓展了传统纳米压痕技术的应用领域,从单相材料到多相材料的组成.代替传统的纳米压痕技术被用来研究混凝土材料的局部机械行为,以大量的压痕实验为基础,统计纳米压痕技术可以得到超高性能水泥基材料微观组分的机械性能、体积大小、密度分布、孔隙率和微结构形态的分布.平整的样品表面大大排除了样品对试验结果的干扰,试验结果的可重复性也得以实现,故样品制备方法是极其重要的.水泥基材料的样品通常制备过程:(1)切割样品;(2)用碳化硅砂纸打磨样品,防止样品表面发生弯曲,直至样品上下表面平行.在无水乙醇环境下,用超声波清洗样品2~6min;(3)用油基金刚石悬浮液进行多次抛光,使用的抛光液粒径应达到最小,最后一道抛光工序时间应大于2h.抛光后超声波清洗样品[6].抛光后,样品微观力学性能趋于稳定.制备超高性能混凝土样本,两边有棱的超高性能混凝土平面板段,大小为6.1m×2.5m×0.38m.同一批制备6个梁样本用于抗弯曲测试,进行大量包括静态和动态的测试实验.对于纳米压痕测试,1个直径为20mm的圆柱体被从50mm厚的梁中挖去,然后把这些梁切成薄片.在纳米压痕测试时,梁样品被存放在20~25℃、35~55℃的实验室环境下36个月.这些材料的水和混凝土的比例为0.19~0.21.混凝土的化学组成如表1.材料和方法11.1材料和样品制备进行纳米压痕试验时[2],采用Oliver—Pharr的方法.因为样品粗糙度与数据的离散性、力学性能有着密不可分的关系,所以纳米压痕试验要求材料具备光滑的表面[3-5].表1制造商提供的水泥主要组成成分%二氧化硅高岭土改性聚酯纤维氧化钙氧化铝氧化铁氧化硫67.2722.043.022.612.231.58收稿日期:2014-07-16作者简介:邓爽(1991-),女,湖南洞口人,凯里学院建筑工程学院教师,研究方向为土木工程、建筑工程材料.109超高性能混凝土的主要成分的大小和密度总结见表2.石英粉是硅铁合金的副产品,具有火山灰质的特性.表2超高性能混凝土的平均颗粒大小和密度材料平均颗粒大小/μm质量密度/(kg/m3)水泥硅土石英粉石英砂钢纤维高效减水剂水15~300.1~10.1~95200~650210(直径)——————3120224026102610780010801100图2典型的纳米压痕示意图除去面积Ac,所有决定压痕硬度和弹性模量的数据可以通过F-h曲线获得,如图1所示.卸载纳钢纤维是质量最大的成分,其体积是0.2mm,长度是12.7mm.石英砂是粒径最大的颗粒材料,其直径200~650μm;接下来是硅土和压碎的石英,其平均直径为10μm量级.浇筑6天后,材料被加热来提高强度和尺寸的稳定性,温度90℃,相对湿度90%.核心样品分割成5mm厚,表面用水磨沙石纸抛光.试件用3.5μm的金相抛光膏在mpd-1型抛光机上抛光,再用丙酮在超声波清洗器中清洗样品15min,烘干待测.米压痕的弹性接触韧度S=(dP/dh)h.在接触max面积上用OliverandPharr方法[8],由最大的压痕深度h来推测完全卸载之后的残余压痕深度h.maxf对于各向同性的物质系统,弹性模量E可以通过线性材料的弹性模型联系到压痕材料的压痕模量.在各向同性的均匀材料情况下,弹性模量E与压痕模量M之间关系为:21-vi11-v2,(3)=+纳米压痕研究纳米压痕测试包括建立硬度计和样品之间的连接,随后测量负载、载荷和压痕深度、残余压痕深度.图1展示1个典型的
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