第三章理化检测(酒精其他).ppt

酒精其他理化指标检测技术 杂醇油的测定 比色法 3、实验步骤 X—样品中杂醇油的含量，g/100ml； m2—测定样品稀释液中杂醇油的质量，mg V2—样品体积，1ml； V3—测定用样品稀释体积，ml。（0.3ml) 10ml样品稀释液中杂醇油的质量 酒精其他理化指标检测技术 杂醇油的测定 比色法 4、注意事项 ? （1）本法对正丙醇、异丙醇、正丁醇等显色灵敏度很差。准确的测定方法应采用气相色谱法。 （2）醛、酮都有类似反应而干扰测定 —用盐酸间苯二胺处理消除干扰 —乙醇须经无甲醇、无醛、无杂醇油处理  酒精其他理化指标检测技术 甲醇的测定  气相色谱法 比色法 品红-亚硫酸比色法 变色酸比色法(仲裁法) 回收率及测定精度高 检出限0.008g/100ml 同杂醇油的测定 甲醛与甲醇的总和 受干扰多 检出限0.02g/100ml 酒精其他理化指标检测技术 甲醇的测定  品红-亚硫酸比色法 1、原理 甲醇经氧化成甲醛后，与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。 氧化 除色 显色 5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4=5HCHO+2KH2PO4+2MnHPO4+8H2O ?6H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O? H2C2O4+MnO2+H2SO4=MnSO4+2CO2↑+2H2O 酒精其他理化指标检测技术 甲醇的测定 品红-亚硫酸比色法 2、试剂（1）高锰酸钾－磷酸溶液 ——氧化 （2）草酸－硫酸溶液 ——除色 （3）品红－亚硫酸溶液 用无甲醇酒精，按本实验方法检验，不得显色 （4）60%无甲醇酒精 取0.3ml乙醇按实验方法检查，不应显色。 如显色:去甲醇\醛→蒸馏→酒精计测浓度→加水配成60% 酒精其他理化指标检测技术 甲醇的测定 品红-亚硫酸比色法 3、实验步骤 （1）取样 根据样品中乙醇浓度适当取样 乙醇浓度30%，取1.0ml； 40%，取0.8ml； 50%，取0.6ml； 60%，取0.5ml （2）绘制标准曲线 （3）样品测定 酒精其他理化指标检测技术 甲醇的测定 品红-亚硫酸比色法 3、实验步骤 （2）绘制标准曲线 （3）样品测定 0.5mg/ml甲醇标准使用液 0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml 无甲醇的乙醇 定容1ml 加水至5ml 2ml高锰酸钾－磷酸溶液 氧化10min 取样 2ml草酸－硫酸溶液 褪色 5ml品红－亚硫酸溶液 20℃以上静置0.5h 显色 测A590 2cm比色杯 酒精其他理化指标检测技术 甲醇的测定 品红-亚硫酸比色法 3、实验步骤 （4）计算 X—样品中甲醇的含量，g/100ml；m1—测定样品中甲醇的质量，mg； V1—样品体积，ml。 酒精其他理化指标检测技术 甲醇的测定 品红-亚硫酸比色法 4、注意事项 （1）加入高锰酸钾-磷酸溶液的氧化时间不能过长 —甲醛可能进一步氧化为甲酸，使测定结果变低。 （2）在显色反应过程中，放置时间长短对颜色的深浅有一定影响。 测定时，标准使用溶液和试样必须在同一时间内进行 一般加入亚硫酸品红保温30min立即比色。 （3）亚硫酸品红显色温度最好在20℃ 温度越低，所需显色时间越长 温度越高，所需显色时间越短，但颜色稳定性差 显色温度不能超过40℃ 酒精其他理化指标检测技术 甲醇的测定 品红-亚硫酸比色法 4、注意事项 （4）草酸-硫酸溶液中草酸量的称取必须准确。浓度过低，就不能使过量高锰酸钾褪色。 （5）亚硫酸品红很不稳定，若试剂变红，不可再用。 （6）本法灵敏度低，不及变色酸比色法的准确性高。 （7）本法使用的乙醇必须是经检查无甲醇后方可使用。 酒精其他理化指标检测技术 甲醇的测定 变色酸比色法 1、原理 (氧化)甲醇在磷酸溶液中，被过量高锰酸钾氧化成甲醛 (除色)用偏重亚硫酸钠除去过量的KMnO4 (显色)甲醛与变色酸在浓硫酸存在下，先缩合，随之氧化，生成蓝紫色化合物。与标准系列进行定量比较。 酒精其他理化指标检测技术 甲醇的测定 变色酸比色法 2、实验步骤 工作曲线的绘制 → 试样的测定与计算 不同浓度甲醇标准使用溶液5.00ml 加水定容到100ml 试样5.00ml 加水定容到100ml 吸取2ml 吸取2ml 高锰酸钾－磷酸溶液1ml 15min 100g/L偏重亚硫酸钠溶液0.6ml 加显色剂10ml 冰水冷却 沿管壁加 70℃水浴20m