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《材料分析技术》复习资料 一、光学显微分析 1、光学显微分析使用波段：可见光波段380~780nm（0.38~ 0.78 ?m) 2、光学显微镜分类（依据成像原理） 几何光学显微镜：生物显微镜、透射光显微镜、倒置显微镜、金相显微镜、暗视野显微镜等。 物理光学显微镜：相差显微镜、偏光显微镜、干涉显微镜、相差偏振光显微镜、相差干涉显微镜、相差荧光显微镜等。 信息转换显微镜：荧光显微镜、显微分光光度计、图像分析显微镜、声学显微镜、照相显微镜等。 特种光学显微镜：高温显微镜、近场光学显微镜等 3、光学显微分析方法 透明晶体的观察可利用透射光显微镜，如偏光显微镜。 不透明物体只能使用反射光显微镜，即金相显微镜。（不采用盖玻片，照明光束从上面照射非透明物体）。 4、特殊显微光学分析 特殊照明术：明场照明、暗场照明、斜光照明； 相衬照明术：把具有相位差的反射光转换成具有强度差的光，以鉴别金相组织； 干涉显微术：利用光的干涉研究物相更细微的表面高度差（数十纳米）； 高温显微分析术：利用真空高温台研究材料在升温过程中的组织结构变化动态过程； 显微摄影与图像分析技术：定量或定性提供光学显微分析数据 5、光学显微分析样品的制备 （1）合格样品需要具备的条件： 能代表所要研究的对象； 样品的检测面平整光滑； 能显示所要研究的内部组织结构。 （2）样品制作过程 切割 镶嵌 磨光 抛光 浸蚀 6、光学显微分析技术的进展 （1）光学显微镜的分辨率极限 能够分辨的最临近两个物点间的距离或角度越小，分辨率越大，如选择更短的波长的光源（紫外线、X射线、电子束）。 （2）近场光学显微镜 照明方法 成像方法 传统光学显微镜 扩展光源在远场照明样品 肉眼或成像仪器直接观察 近场光学显微镜 纳米局域光源在纳米尺度的近场距离内照明样品 用局域光源逐点网格照明样品，用光电接收器接收光信号，借助计算机构画图像 二、X射线物理基础 1、X射线简介 由德国物理学家威廉·康拉德·伦琴发现，故又称伦琴射线； 波长介于紫外线和γ射线 间的电磁波，波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围内的称软X射线； 德国物理学家劳埃将X射线应用于分析晶体中原子的周期性结构。 2、X射线的性质 人的肉眼看不见X射线，但X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。 谱图特征 用途 连续谱 (软X射线) 高速运动的粒子能量转换成电磁波 强度随波长连续变化 应用于医学透视 特征谱 (硬X射线) 高能级电子回跳到低能级多余能量转换成电磁波 仅在特定波长处有特别强的强度峰 晶体材料结构的衍射分析 4、X射线谱 连续X射线谱：高能量电子与原子碰撞时，部分能量将转变为电磁辐射，形成连续X射线谱； 特征X射线谱：当电子的加速电压超过某临界值时，除连续X射线谱外，在一定波长处叠加少数强谱线，即特征X射线谱。 5、X射线与物质的相互作用 散射 散射无能力损失或损失相对较小 相干散射是X射线衍射基础,只有相干散射才能产生衍射. 散射是进行材料晶体结构分析的工具 吸收 吸收是能量的大幅度转换，多数在原子壳层上进行，从而带有壳层的特征能量,因此是揭示材料成分的因素 吸收是进行材料元素成分、元素价态分析的工具 光电子 被X射线击出壳层的电子即光电子，它带有壳层的特征能量，所以可用来进行成分分析(XPS)。 俄歇电子 高能级的电子回跳，多余能量将同能级的另一个电子送出去，这个被送出去的电子就是俄歇电子带有壳层的特征能量(AES)。 二次荧光X射线 高能级的电子回跳，多余能量以X射线形式发出。这个二次X射线就是二次荧光，也称荧光辐射，同样带有壳层的特征能量。 6、X射线管阳极靶材的选择原则 Z靶≤Z样-1；或Z靶Z样。 7、X射线滤波片的选择原则 Z靶＜40时，Z滤＝Z靶-1 Z靶＞40时，Z滤＝Z靶-2 三、X射线衍射理论 1、X射线衍射的基本原理 劳埃衍射理论：X射线被原子列散射后散射波相互干涉形成衍射花样； 布拉格衍射理论：X射线被晶面反射后的散射波相互干涉形成衍射花样。 两种理论都与晶体内原子周期排列有关 2、X射线衍射理论 X射线的衍射方向：由布拉格方程决定哪些衍射方向将出现X射线衍射线条（或衍射峰），反映出晶体中最小结构单元（晶胞）的大小与形状； X射线的衍射强度：即衍射峰的强度高低取决于晶体中所有原子的衍射强度，并引入一些几何与物理上的修正因数，得出多晶体衍射峰的积分强度，反映出晶体中原子的位置与种类 3、布拉格方程 4、布拉格方程的应用 用已知波长的X射线去照射晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距d，这就是结构分析------ X射线衍射学；X射线衍射仪 用一种已知晶面间距d的晶体来反