分析化学（上）――化学分析实验教学大纲.doc

分析化学实验讲义 分析化学是一门实践性很强的学科。分析化学实验课的任务是使学生加深对分析化学基本理论的理解，掌握分析化学实验的基本操作技能，养成严格、认真和实事求是的科学态度，提高观察、分析和解决问题的能力，为学习后继课程和将来从事实际工作打下必要的良好的基础。 实验一 分析天平称量练习（3学时，技能训练） 实验目的 （1）了解分析天平的结构，熟悉砝码组合。 （2）掌握正确使用分析天平的方法。 （3）掌握直接称量和减量称量的方法。 二、原理（详见教材） 三、仪器与试剂 1. 仪器： 分析天平，称量瓶。 2. 试剂： 邻苯二甲酸氢钾。 实验步骤 1. 直接称量法练习：按照以下步骤，用直接称量法称取空称量瓶的重量，重复三次。 （1）检查天平：横梁、吊耳、秤盘、砝码是否脱落，砝码指数盘是否在“0”位。 （2）调节水平：观察支柱上水平仪的气泡是否在圆圈中心，若不在中心，应调节天平脚的高低使气泡回到中心。 （3）调整零点：接通电源，慢慢开启升降枢纽，在不载重情况下，观察投影屏上的刻线与缩微标尺的“0”刻度是否重合。若不重合可调节显示屏下的微动调节梗，使刻线与“0”刻度重合。若相差较大则可调整横梁上左右两个平衡螺丝使其重合（初学者应在指导教师辅导下进行）。零点的读数应估计到小数点后一位。 （4）调整灵敏度：在天平上增加10mg砝码，开启升降枢，观察投影屏上的刻线与缩微标尺的刻度重合处，显示读数应在10±0.3mg范围内。如果超出该范围，则应调解重心螺丝，直至符合要求（该操作由指导教师完成）。 （5）预称：由干燥器内取出称量瓶，在台秤上称重，了解样品的粗略重量，供称量时加减砝码作参考。 （6）称量：将称量瓶放在称盘中央，按照从大到小的顺序加减砝码，每次加减砝码应缓缓半开升降枢纽，观察标尺的偏移趋势，直至天平标尺的移动趋于缓慢。最后缓缓开启升降枢纽，观察投影屏上的刻度与缩微标尺上的刻度重合处，读取称量值，记录数据。 2. 减量称量法练习 按照以下步骤，用减量称量法称取3份邻苯二甲酸氢钾样品，每份重量约0.2g。 按直接称量法练习的步骤检查天平、调节水平并调整零点及灵敏度。 （2） 预称：由干燥器内取出称量瓶，在台秤上称重，然后加入需称量的试样，再称重（试样量应略多于本次试验总的需要量，本次试验应称取0.8~1g）。 （3）将上述装有试样的称量瓶放入分析天平的秤盘上，调整砝码，读取称量值，记录数据W1（g）。 （4）在砝码旋钮上减去需要称取的试样量，用纸条夹住称量瓶，放在三角烧瓶的上方，将称量瓶倾斜，瓶底略高于瓶口，用干净纸条包着称量瓶盖子的顶部，轻轻敲动瓶口上方使试样落入三角烧瓶中，注意不要使试样撒落到容器外。估计试样量接近要求时，将称量瓶慢慢竖起，用瓶盖敲动称量瓶瓶口，使粘在瓶口上的试样落入瓶中。再将称量瓶放入分析天平秤盘中，调整砝码，半开升降枢纽，观察显示屏标尺偏移趋势，如果向正方向偏移，说明倒出的样品量偏少，应再重复前面的操作，直至符合要求。在记录本上记录读数W2(g)。前后2次称量的重量之差W3= W1- W2(g)即为倒出的试样重量。 （5）结束工作：关闭升降枢纽，取出称量瓶，关好天平门，砝码指数盘旋至“0”位，各部件恢复原位，关闭电源。 （6）登记：在分析天平使用登记本上登记日期、姓名、天平器号及使用情况。 注意事项 1. 分析天平是称量样品的精密仪器，必须严格按照规定的操作步骤进行称量练习，以免损坏仪器。 2. 升降枢纽是保护天平支点刀口的重要部件，必须掌握正确使用。在天平上加减砝码或取放物品时，必须注意关闭升降枢纽。 3. 为了避免污染被称物品，操作时应戴手套或用纸条取放称量瓶。 思考题 1. 什么是天平的零点和停点？ 2. 将物体或砝码从秤盘上取下或放上去时，为什么必须把天平梁完全托住？ 3. 在减量称量法称量样品的过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对称量会造成什么误差？若试样称量后倾入烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？为什么？ 4. 在减量称量法称量中，零点为什么可以不参加计算？ 实验二 盐酸黄连素的含量测定（6学时，验证性） 一、实验目的 1. 掌握沉淀重量法的基本操作。 2. 了解晶形沉淀的条件。 二、原理 盐酸黄连素为季胺型小檗碱的盐酸盐（C20H18O4N·Cl·2H2O=407.85），它在冷水中微溶，在热水中易溶。在酸性条件下，以三硝基苯酚为沉淀剂，可形成苦味酸小檗碱沉淀（C20H17O4N·C6H3O7N3＝564.56）： C20H18O4N·Cl＋C6H3O7N3 → C20H17O4N·C6H3O7N3↓＋HCl 经过滤、洗涤、干燥后测定其重量，即可计算C20H18O4N·Cl的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器：恒温干燥箱、干燥器、分析天平、称量瓶等。 2. 试剂 （1）盐